[发明专利]一种钛基锂离子负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种钛基锂离子负极材料的制备方法，包括干燥磨粉、混粉、一次焙烧、混捏、预成型、轧片、磨粉、等静压成型、二次焙烧、浸渍、三次焙烧、石墨化提纯、后续加工。该钛基锂离子负极材料的制备方法，粘结剂和浸渍剂均选中温煤沥青，有利于提高制品材料的体积密度和机械强度；导电剂选择炭黑,提高锂电池中电子的迁移速率，降低电池极化，也可以提高极片加工性，促进电解液对极片的浸润，从而提高锂电池的使用寿命；钛粉钛在锂离子电池的应用中，在充放电过程中不发生结构改变，循环性能好，有很的好的充放电平台。

主权项

1.一种钛基锂离子负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、干燥磨粉：将市售钛粉在100‑150℃进行真空干燥处理12‑24h，随后装入球磨罐中进行球磨，控制球料比为5:1‑30:1，转速为150‑300r/min，球磨时间持续10‑30h，得到平均粒度5‑10μm、纯度99％‑99.9％的粉料；S2、混粉：将骨料、导电剂、电阻料及步骤S1中得到的钛粉按比例依次置入混粉设备，充分混合；S3、一次焙烧：将步骤S2中得到的混合料在隔绝空气的环境中，利用放电等离子烧结炉中进行烧结，得到一次焙烧粉料；S4、混捏：将步骤S3中得到的一次焙烧粉料与粘结剂进行混捏得到糊料，混捏温度为160℃‑180℃，混捏时间为1.5‑2.5h，混捏后糊料进行凉料排除挥发份、沥青烟气等；S5、预成型：将步骤S4中混捏后的糊料倒入成型模具中，通过模压预成型，然后脱模，预压压力为25MPa,预压时间5min；S6、轧片：将步骤S5中预成型后的生坯制品进行破碎轧片；S7、磨粉：步骤S6中破碎轧片的生坯制品采用雷蒙磨粉机进行磨粉，制成过800目筛网的料粉混合均匀；S8、等静压成型：将步骤S7中磨粉后混合均匀的粉料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力为150MPa，保压7min,成型后的生坯体积密度为2.3‑2.5g/cm3；S9、二次焙烧：将步骤S8中等静压成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到二次焙烧品，焙烧温度为20℃‑1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400‑500h，出炉后自然冷却至常温；S10、浸渍：将步骤S9中的二次焙烧品放入浸渍罐中，加入中温沥青进行浸渍，浸渍温度为200℃，浸渍压力为7‑15MPa，浸渍时间为2‑3h；S11、三次焙烧：将步骤S10中的浸渍品入焙烧炉中进行焙烧得到三次焙烧品，焙烧温度为20℃‑1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400‑500h，出炉后自然冷却至常温；S12、石墨化提纯：将步骤S11得到的三次焙烧品的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750‑3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，视产品规格大小送电8‑10天；S13、后续加工：将进行了石墨化提纯后的制品经过破碎、碾磨工艺加工成为所需要的粒径，并将碾磨、筛分后的粒径进行分级处理。