[发明专利]一种杜仲叶提取物的制备方法

摘要

本发明提供了一种杜仲叶提取物的制备方法，它包括以下步骤：（1）原料处理；（2）预处理；（3）提取；（4）除杂；（5）分离提纯：①大孔树脂吸附解吸；②超滤膜过滤；③纳滤膜浓缩；（6）浓缩干燥；即可得杜仲叶提取物，本发明不使用有毒有害的溶剂提取，增加了杜仲叶提取物的使用范围，本发明经过树脂吸附解吸和膜分离过滤步骤，提高了产品的纯度，增加了收率。

主权项

1.一种杜仲叶提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）原料处理：称取干净干燥的杜仲叶，在密闭的中草药粉碎机（FW135型）中粉碎，在振荡筛分机中过40‑80目筛网，收集杜仲叶粉末以备用；（2）预处理：称取杜仲叶粉末，加入40%‑60%质量分数的乙醇溶液，液料比为（10‑16）ml：1g，进行浸润预处理，在水浴中温度为40‑50℃时加入纤维素酶，搅拌5‑10分钟，然后升温至50‑60℃加入果胶酶，搅拌5‑10分钟；（3）提取：将预处理后的液固混合物进行回流提取，提取温度为60‑95℃，搅拌转速为600‑1000r/min，提取时间为0.5‑2h，提取次数为2‑4次，静置数小时后，取上层清液，并合并数次的上层提取液；（4）除杂：在合并的提取液中加入壳聚糖，壳聚糖的质量百分数为0.5%‑3%的提取液，在温度为55‑65℃条件下搅拌絮凝30‑60min，然后静置1‑2h，然后过滤，采用质量分数为采用G4砂芯漏斗（孔径为3‑4μm）内铺设孔径为4‑5μm的微滤膜，进行真空抽滤，得到粗提液；（5）分离提纯：①大孔树脂吸附解吸，粗提液通过非极性或若极性大孔树脂吸附，树脂柱径高比1：4‑1：8，上样流速1.0‑3.0BV/h，当吸附后的排出液的浓度为≥90%粗提液浓度时，停止吸附；水洗流速为2.0‑4.0BV/h，水洗用量为1.0‑2.0BV，洗脱溶剂采用质量分数为60‑80%的乙醇溶液，洗脱流速由小变大，从1BV/h至3BV/h，当解吸液的浓度≤5%粗提液浓度时，停止解吸；②超滤膜过滤，将上述步骤中得到的解吸液调整浓度至1‑2mg/ml，采用平板滤膜过滤装置进行超滤分离过滤，采用超滤膜孔径为5‑10nm，超滤压力为0.1‑0.2MPa，超滤温度为60‑80℃，收集滤出液；③纳滤膜浓缩，将上述步骤中的滤出液，采用平板滤膜过滤装置进行超滤分离过滤，采用纳滤膜孔径为1‑3nm，压力为0.05‑0.1MPa，温度为50‑70℃，收集浓缩液，将浓缩液通过高效液相色谱仪进行色谱分离，将浓缩液显色之后，用紫外吸收检测器，在波长327nm处检测绿原酸的吸收值，在356nm处检测黄酮类的吸收值，并计算出含量；（6）浓缩干燥：在温度为50‑70℃，真空度为0.07‑0.09MPa的真空干燥箱中，浓缩干燥至粉末状，即的杜仲叶提取物产品。