[发明专利]一种水产品材料中因灭汀残留的测定方法

摘要

本发明公开了一种水产品材料中因灭汀残留的测定方法和应用。具体方法是将样品直接绞碎均质后，采用乙酸乙酯为提取溶剂，部分提取液浓缩定容后，经固相萃取柱净化后，用液相色谱‑串联质谱仪检测，外标法定量。本发明首次提供了一种水产品材料中因灭汀残留检测的标准方法，也填补了本领域技术空白。本发明回归方程相关系数达到0.99以上，测定低限为0.5μg/kg，在0.5μg/kg～5.0μg/kg添加浓度水平上的回收率为80％～120％，实验室内相对标准偏差≤20％。本发明方法操作简便，灵敏度高，抗干扰能力强，定性定量科学准确，能够为我国相关监管部门制定水产品中因灭汀最高残留限量提供技术支持。

主权项

1.一种水产品材料中因灭汀残留的测定方法，其特征在于，所述方法包括：样品预处理；经二次乙酸乙酯提取，部分提取液浓缩定溶后，经固相萃取柱净化后得到待测试液；制备因灭汀标准工作液的系列标准溶液，供液相色谱‑串联质谱仪测定；以因灭汀的特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数；再用液相色谱‑串联质谱仪检测待测试液，外标法定量；所述样品预处理方法为：取水产品可食性组织，绞碎，并匀浆，取匀浆后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料；将所得供试试料、空白试料和空白添加试料进行检测或于‑18℃以下保存备用；所述采用二次乙酸乙酯提取的方法为：称取已匀浆试料，加入乙酸乙酯10mL，水平振荡15min，离心处理，取上清液于25mL比色管中，残渣再加乙酸乙酯10mL，水平振荡30min，离心处理，合并两次提取液并定容至25mL，摇匀，准确吸取5mL提取液于玻璃试管中，在45℃氮气浓缩至干，加入5mL定溶液振荡2min得到待净化液；所述定溶液是按照乙腈和2％甲酸水溶液的体积比25:75混匀得来；所述离心处理的条件是：4500r/min处理5min；所述匀浆处理的条件为12000r/min下匀浆处理30s。