[发明专利]一种合成9,9’-螺二芴衍生物的方法有效
申请号: | 201810948449.9 | 申请日: | 2018-08-20 |
公开(公告)号: | CN108863694B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 李恒;耿巍芝;刘伟利;代显峰;蒋卫鹏 | 申请(专利权)人: | 新乡市润宇新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C1/20 | 分类号: | C07C1/20;C07C13/72;C07C17/35;C07C25/22;C07C29/38;C07C35/38 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 453000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及一种合成9,9'‑螺二芴衍生物的方法,属于有机化学合成领域。该方法在四氢呋喃中,惰性气体保护下,通过原料2‑氟联苯和金属锂片的还原锂化反应来活化碳氟键,构建2‑联苯基锂,之后再与芴酮类衍生物反应,然后经水解,蒸干溶剂,固体在乙酸中关环合成9,9'‑螺二芴衍生物。本发明方法采用价格低廉的2‑氟联苯作为原料,来替代传统方法通常采用的2‑溴联苯,生产成本低廉,反应条件温和;而且这一方法所适用的底物范围广泛,为9,9'‑螺二芴衍生物的合成提供了新的思路。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 螺二芴 衍生物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成9,9'‑螺二芴衍生物的方法,其特征在于,具体合成方法如下:惰性气体保护下,在四氢呋喃溶剂中加入芴酮衍生物和2‑氟联苯形成反应体系,搅拌均匀后,接着分批次将金属锂片加入反应体系中,然后升温至40‑70℃,反应6‑24小时后,反应体系回至室温;1N盐酸水溶液淬灭反应,分液后有机相浓缩得到固体,固体在乙酸中加热6‑24小时进行关环反应,过滤得到9,9'‑螺二芴衍生物粗品,经柱层析分离得到最终产品。
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