[发明专利]一种4;4`-（2-吡啶亚甲基）二苯酚双醋酸酯合成方法在审
| 申请号： | 201810948077.X | 申请日： | 2018-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN108707108A | 公开（公告）日： | 2018-10-26 |
| 发明（设计）人： | 徐来;隋宁 | 申请（专利权）人： | 黄石法姆药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 435000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开一种制备4,4'‑(2‑吡啶亚甲基)二苯酚双醋酸酯的方法。本发明方法为向原料苯酚中加入溶剂乙酸乙酯或二氯乙烷ɑ‑糊精，冷却下缓慢滴入硫酸及2‑吡啶甲醛，滴毕反应1～2小时，停止反应，冷却下加入乙醇溶解后，滴加20％纯碱溶液中，析出白色固体，过滤、水洗，得到中间化合物，经提纯干燥后，与醋酐在无水乙酸钠作用下，回流2～4小时，反应完毕，水析过滤，水洗，经乙醇脱色重结晶，得白色粉末，目标化合物4,4'‑(2‑吡啶亚甲基)二苯酚双醋酸酯。本发明制备方法简单、原料易得、产品纯度高、收率好。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶亚甲基 双醋酸酯 二苯酚 制备 过滤 冷却 目标化合物 无水乙酸钠 中间化合物 析出 白色粉末 产品纯度 纯碱溶液 二氯乙烷 溶剂乙酸 乙醇溶解 乙醇脱色 原料苯酚 吡啶甲醛 重结晶 提纯 醋酐 滴加 滴入 收率 水析 乙酯 硫酸 合成 | ||
【主权项】：
1.一种4,4'‑(2‑吡啶亚甲基)二苯酚双醋酸酯的合成方法，其特征在于：实现步骤如下：以苯酚、2‑吡啶甲醛在硫酸催化下，采取惰性溶剂氯代烷烃稀释法，以及辅助包结物α‑糊精作用下高选择性缩合烃基化反应，得到目标化合物重要中间体4,4'‑二羟基二苯基‑(2‑吡啶)‑甲烷，经过中和、提纯、烘干处理后，再与醋酐、无水乙酸钠乙酰酯化反应，得到目标化合物，4,4'‑(2‑吡啶亚甲基)‑二苯酚双醋酸酯，用乙醇重结晶处理获得类白色结晶粉末产品，化学反应方程式如下：![]()
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