[发明专利]测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，属于化学及化工分析技术领域。该方法包括采用酸溶+碱回收的方法对低硅球化剂进行试样分解，不仅保证样品全部分解，同时还防止样品中硅的损失，在熔融过程中不开炉门，防止碳化硅形成的CO还原出溶液中的金属离子至单质状态，从而防止了金属对铂金坩埚的腐蚀，其次对试样采用ICP‑AES法测定，并控制较低且准确的盐量，在不干扰测量仪器工作状态的基础上，同时测定硅元素和磷元素的含量并保证测定结果的准确度及精密度。

主权项

1.一种测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)酸溶：取0.200g低硅球化剂试样置于20mL硝酸溶液中，室温溶解，过滤、洗涤，得滤液及滤渣；2)熔融：取步骤1)的所述滤渣置于铂金坩埚中碳化、灰化处理，取出冷却至室温后，与0.8～1.2g混合熔剂混合后置于马弗炉中在1100～1200℃下熔融10～30min，再用3～7mL盐酸溶液溶解得到的溶解液与步骤1)的所述滤液混合并加水定容得250mL混合液；3)绘制标准工作曲线：取8～12g混合溶剂溶解到100mL盐酸溶液中并加水定容得250mL基体母液，再将所述基体母液平分成若干个标样母液，向每个所述标样母液中添加不同质量的硅元素及磷元素得标样溶液，并采用电感耦合等离子体光谱仪测定每个标样溶液的硅元素含量及磷元素含量，分别绘制硅元素标准工作曲线及磷元素标准工作曲线；4)计算低硅球化剂试样中硅元素及磷元素含量：采用电感耦合等离子体光谱仪测定步骤2)所述混合液中硅元素的谱线强度、磷元素的谱线强度并结合步骤3)的标准工作曲线计算出硅元素含量及磷元素含量。