[发明专利]测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，属于化学及化工分析技术领域。该方法包括采用酸溶+碱回收的方法对低硅球化剂进行试样分解，不仅保证样品全部分解，同时还防止样品中硅的损失，在熔融过程中不开炉门，防止碳化硅形成的CO还原出溶液中的金属离子至单质状态，从而防止了金属对铂金坩埚的腐蚀，其次对试样采用ICP‑AES法测定，并控制较低且准确的盐量，在不干扰测量仪器工作状态的基础上，同时测定硅元素和磷元素的含量并保证测定结果的准确度及精密度。

技术领域

本发明涉及一种元素含量的测定方法，属于化学及化工分析技术领域，具体地涉及一种测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法。

背景技术

ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱法)是基于每种元素独特的发射光谱，在高温下各元素的原子或离子发射出特定波长的光子，并根据特征谱线的位置及强度来实现对各元素的定性及定量分析。ICP-AES可以分析出元素周期表中的七十多种元素，涉及的领域包括纳米、催化、能源、化工、生物、地质、环保等诸多领域。如中国期刊《武钢技术》2017,55(2)，公开了钙铁包芯线试样制取及主量元素分析，具体过程为分段截取钙铁包芯线进行制样，采用硝酸和盐酸溶解试料，以ICP-AES法测定钙和铁等主量元素，分析该方法的主要条件及效果，进行了试样溶解用酸条件的选择，光谱分析谱线选择及干扰校正等试验，在最佳试验条件下，采用本法对同一试样中的钙和铁元素含量进行11次平行测定，得出相对标准偏差为0.22～0.43％，回收率为99.2～99..4％。该方法具有较高的准确度和精密度，并具有快速、高效等优点，能满足科研及生产中的测量要求。

球化剂是为获得球状石墨铸铁而加入铁液内的合金，球化剂的加入，可以使铸铁中的石墨结晶成球状，形成球墨铸铁，其强度大大高于灰铸铁，韧性优于可锻铸铁。低硅球化剂，是球化剂中重要的一种，成分为稀土总量0.5～8％、镁5～10％、钙1～5％、钡1～4％、硅0～10％、锑、铋适量，余量为铁。具有含硅量低(0％～10％)，氧化镁含低，块度均匀，使用方便，球化效果好等优点。可根据生产现场实际，与传统球化剂配合使用，调整出终硅量适宜的复合球化剂，有效的控制铸件的含硅量，较大限度地使用回炉料，降低铸件成本。

低硅球化剂中硅的含量，是衡量球化剂品质的重要指标；钢铁中磷通常由原料带入，在球墨铸铁生产中常用的稀土球化剂，是磷的来源之一，由于其制造过程中的铁合金原料以及生铁等质量的不确定性,不可避免地会带入磷，从而影响到球墨铸铁的质量。因此迫切需要合适的方法对硅元素和磷元素的含量实现同时测定。

如果采用ICP-AES法来同时测定低硅球化剂中硅元素和磷元素的含量，就要克服低硅球化剂样品的溶解问题，由于球化剂中含有少量酸不溶物质，直接酸溶很难完全分解试样，需要采用硝酸-氢氟酸，然后高氯酸冒烟的方式才能分解，然而在此分解条件下，会形成SiF₄，挥发损失，造成测定结果不准确；直接碱熔，球化剂中含有的活性镁会对坩埚造成严重腐蚀，对后续测定造成干扰，并且活性镁在高温下极易发生样品飞溅，造成损失；因此需要发明一种能够完全分解试样又不造成坩埚腐蚀的方法。此外，对于碱熔试样，其盐类含量较高，使得测定时雾化效率低，干扰较大，对低含量的磷测定结果不准确，并且盐类容易沉积在矩管，导致ICP光谱仪点火困难，对仪器造成损害。因此需要控制熔融时碱的用量，保证熔融完全的同时，不能超过仪器的极限10％盐浓度的同时，尽量降低盐的浓度，以保证测定结果的稳定性。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明公开了一种能够满足低硅球化剂分析需求的测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法。

为实现上述目的，本发明公开了一种测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法,包括如下步骤：

1)酸溶：取0.200g(精确至0.001g)低硅球化剂试样置于20mL硝酸溶液中，室温溶解，过滤、洗涤，得滤液及滤渣，其中，控制为室温条件下溶解，是为了避免硅元素含量高时生成硅酸凝聚析出；