[发明专利]一种酯类产物中醛含量测定方法有效

专利信息
申请号: 201810918577.9 申请日: 2018-08-13
公开(公告)号: CN109164177B 公开(公告)日: 2021-03-09
发明(设计)人: 黄华丽 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司湖北化肥分公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供一种酯类产物中醛含量的测定方法,包括如下步骤:色谱柱条件的设置:色谱柱Rtx‑624流量1‑2ml/min,色谱柱HP‑FFAP流量3‑4ml/min,阻尼柱0.77m×100μm×0μm,进样器温度250‑350℃,检测器温度200‑300℃,进样量0.4‑1.0μL,分流比100:0.5‑2,柱温控制:初温70‑90℃,保持时间3‑6min,升温速率5‑15℃·min‑1,终温200‑250℃,保持时间10‑20min;空气流量350‑450ml·min‑1,氢气流量35‑45ml·min‑1,补充N2气流量20‑30ml·min‑1,后运行200‑250℃,后运行时间3‑10min;进酯类产物后中心切割时间的设置:10‑12min阀打开,10‑12min阀关闭,羟基乙醛被切至色谱柱HP‑FFAP上分离;羟基乙醛含量定量:酯类物样品中羟基乙醛的含量按外标法定量,测定结果以质量百分数表示,该方法简单快速,结果准确。
搜索关键词: 一种 产物 含量 测定 方法
【主权项】:
1.一种酯类产物中醛含量测定方法,其特征在于,包括如下步骤:色谱柱条件的设置:色谱柱Rtx‑624流量1‑2ml/min,色谱柱HP‑FFAP流量3‑4ml/min,阻尼柱0.77m×100μm×0μm,进样器温度250‑350℃,检测器温度200‑300℃,进样量0.4‑1.0μL,分流比100:0.5‑2,柱温控制:初温70‑90℃,保持时间3‑6min,升温速率5‑15℃·min‑1,终温200‑250℃,保持时间10‑20min;空气流量350‑450ml·min‑1,氢气流量35‑45ml·min‑1,补充N2气流量20‑30ml·min‑1,后运行200‑250℃,后运行时间3‑10min;进酯类产物后中心切割时间的设置:10‑12min阀打开,10‑12min阀关闭,羟基乙醛被切至色谱柱HP‑FFAP上分离;羟基乙醛含量定量:酯类物样品中羟基乙醛的含量按外标法定量,计算如式1,测定结果以质量百分数表示,Xi=Ai×fi…………式1Xi:样品中组分i的浓度,%;Ai:样品中组分i的峰面积;fi:样品中组分i的绝对质量校正因子。
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