[发明专利]一种抗胆碱类药物中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201810905718.3 | 申请日： | 2018-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN109053413A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 谷志勇;蚩晓娜;郭培 | 申请（专利权）人： | 许昌恒生制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/373 | 分类号： | C07C51/373;C07C59/185;C07C303/24;C07C305/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 461103 河南省许*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开抗胆碱类药物中间体的制备方法。丙酮二羧酸是常用的用来合成医药的中间体，在有机合成中有很高的应用价值。该制备方法以一水柠檬酸作为起始原料，以浓硫酸为脱水剂，同时又加入适量的吸水剂。该方法可实现资源节约、更能够节约成本，产品质量稳定且收率高，适合大规模工业化稳定生产。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 药物中间体 胆碱 丙酮二羧酸 一水柠檬酸 合成医药 起始原料 稳定生产 有机合成 质量稳定 资源节约 浓硫酸 脱水剂 吸水剂 收率 节约 应用 | ||
【主权项】：
1.一种抗胆碱类药物中间体的制备方法，其特征在于，以一水柠檬酸为起始原料，首先制备成丙酮二羧酸，化学反应式如下：![]()
包括如下步骤：(a)、按照一水柠檬酸、吸水剂、浓硫酸∶冰水混合物质量比1∶0.05～0.5∶1～5∶4～10量取浓硫酸，加入反应瓶中，搅拌降温至0℃以下；所述的吸水剂为4A分子筛、五氧化二磷；(b)、按照所述量取一水柠檬酸分三份，每隔1小时加入一份至浓硫酸中，控制反应在0～30℃，反应1～8小时，按照所述量取吸水剂并加入反应中，继续反应1～4小时；(c)、将上述反应液缓慢滴入至所述量的冰水混合物中，控制温度在50℃以下，滴完后降温至0～10℃析晶2～12小时，抽滤，滤饼60℃烘干即得丙酮二羧酸。
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