[发明专利]用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法。包括一次配料、预氧化、二次配料、熔融，一次配料是用滤纸及混合氧化剂包裹硅铁试样，将试料包裹成球状；预氧化是将坩埚内填满石墨并将球状试料放入石墨凹坑中，然后在高温马弗炉内氧化成椭球状试料；二次配料是在铂金器皿铺碘化铵脱模剂，放置冷却好的椭球状试料，用四硼酸锂和偏硼酸混合熔剂覆盖椭球状试料；熔融是将铂金器皿放入熔片机内，在900℃～1050℃温度状态下熔融19min后得到熔片即为试样，可直接用于X射线光谱分析仪进行分析。本发明可多样同时制作且过程可控性简单，试验耗时短，制作成本低，X射线荧光分析结果准确度高。

主权项

1.一种用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.一次配料：将制作好的滤纸放置在电子天平内并去掉皮重，然后在滤纸上按顺序称量0.8～1.8份硼酸和2.0～4.0份无水碳酸钠并搅拌均匀形成混合氧化剂，加入0.2份硅铁试样置于混合氧化剂上部中间位置，再用混合氧化剂完全覆盖，然后用滤纸将试料包裹成球状；b.预氧化：将坩埚内填满石墨并进行中间压实形成凹坑，将包裹好的试料放入凹坑中，先将坩埚放入低温马弗炉内烘干15min去除水份防止预氧化时发生喷溅，然后再将坩埚放入高温马弗炉内，关闭马弗炉后保持高温状态45min，最后打开马弗炉取出氧化成椭球状的试料，在室温下冷却；c.二次配料：在铂金器皿中倒入1.2～4.0份碘化铵铺底做脱模剂，其上放置冷却好的椭球状试料，并用6～8份四硼酸锂和偏硼酸混合熔剂覆盖椭球状试料，混合熔剂中，四硼酸锂67%，偏硼酸33%；d.熔融：将铂金器皿放入熔片机内，在900℃～1050℃温度状态下熔融19min，取出、静置冷却，得到熔片，熔片冷却后即为直接用于X射线光谱分析仪进行分析的试样。