[发明专利]二硫化二苯并噻唑的合成方法在审
申请号: | 201810894743.6 | 申请日: | 2018-08-08 |
公开(公告)号: | CN108610303A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 彭程;毛相港;王瑞;赵文勇 | 申请(专利权)人: | 山东金城医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/78 | 分类号: | C07D277/78 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255129 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种医药中间体的合成方法,具体涉及一种二硫化二苯并噻唑的合成方法。所述的合成方法,包括以下步骤:(1)将2‑巯基苯并噻唑加入到甲醇和水的混合溶剂中,升温溶解;(2)溶清后,加入活性炭脱色,过滤,滤液经强酸酸化后,在氮气保护下,通入臭氧氧化析晶;(3)析晶完毕,经过保温、过滤,得到的固体产物用甲醇泡洗,真空干燥后,得到二硫化二苯并噻唑。本发明采用臭氧作为氧化剂,有较好氧化效果且绿色环保无污染,产品收率为99%以上,产品的纯度高,在99%以上,产品中,2‑巯基苯并噻唑(M)的含量低于0.1%,其余杂质低于0.5%,熔点大于182℃,可直接用于医药行业,溶剂可循环套用,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 二硫化二苯并噻唑 合成 巯基苯并噻唑 甲醇 析晶 过滤 熔点 氧化剂 活性炭脱色 医药中间体 臭氧氧化 氮气保护 固体产物 混合溶剂 绿色环保 强酸酸化 升温溶解 氧化效果 医药行业 可循环 溶剂 泡洗 收率 臭氧 保温 生产成本 套用 | ||
【主权项】:
1.一种二硫化二苯并噻唑的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将2‑巯基苯并噻唑加入到甲醇和水的混合溶剂中,升温溶解;(2)溶清后,加入活性炭脱色,过滤,滤液经强酸酸化后,在氮气保护下,通入臭氧氧化析晶;(3)析晶完毕,经过保温、过滤,得到的固体产物用甲醇泡洗,真空干燥后,得到二硫化二苯并噻唑。
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