[发明专利]一种高选择测定空气中微量甲醛的敏感材料

摘要

本发明涉及一种高选择测定空气中微量甲醛的敏感材料，其特征是由石墨烯负载的MgO、ZrO₂和Cr₂O₃组成的复合粉体材料，粒径不超过45nm，其中各组分的质量百分数范围为8‑12％MgO、5‑8％ZrO₂、7‑13％Cr₂O₃和70‑80％C。其制备方法是：首先将天然石墨转化为氧化石墨烯，其次利用镁盐、锆盐和铬盐制备纳米级镁锆铬复合金属氧化物，最后在氧化石墨烯还原为石墨烯的过程中负载复合金属氧化物。使用本发明所提供的敏感材料制作的气体传感器，可以在现场准确测定空气中的微量甲醛而不受其它常见共存物的干扰。

主权项

1.一种高选择测定空气中微量甲醛的敏感材料，其特征是石墨烯负载的由MgO、ZrO₂和Cr₂O₃组成的粒径不超过45nm的复合粉体材料，其中各组分的质量百分数范围为8‑12％MgO、5‑8％ZrO₂、7‑13％Cr₂O₃和70‑80％C，其制备方法是：(1)在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入发烟硫酸中，升温至45℃并搅拌2‑3小时后缓慢加入与天然石墨等重量的草酸，继续保持温度搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性；将滤饼加入质量分数为15％的高锰酸钾浓硫酸溶液中，升温至50‑55℃并连续搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25％的过氧化氢水溶液至无气泡为止，继续恒温搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；(2)将镁盐和锆盐溶于质量分数为15‑20％的盐酸水溶液中形成溶液A，将铬盐溶于质量分数为20‑30％柠檬酸水溶液中形成溶液B，在连续搅拌下，将溶液A缓慢加入溶液B中，搅拌2小时后，升温至92‑95℃后加入琼脂粉搅拌至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至200‑250℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至400‑450℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到由MgO、ZrO₂和Cr₂O₃组成的复合金属氧化物；(3)在连续搅拌下，将此复合金属氧化物加入质量分数为15‑20％的水合肼水溶液中，然后将前述的氧化石墨烯也加入其中，升温至45℃，恒温搅拌4‑5小时，自然冷却并过滤后用去离子水洗涤3次，然后置于65℃的真空烘箱烘干，即得到石墨烯负载的由MgO、ZrO₂和Cr₂O₃组成的复合粉体材料；所述的镁盐是氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、草酸镁、柠檬酸镁和醋酸镁的无水物或水合物的一种或几种的混合物，锆盐是氯氧化锆、醋酸锆、硫酸锆、四氯化锆和硝酸氧化锆的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铬盐是氯化铬、高氯酸铬、醋酸铬、草酸铬、硝酸铬和硫酸铬的无水物或水合物的一种或几种的混合物。