[发明专利]一种5-溴-7氮杂吲哚的制备方法在审
| 申请号： | 201810878302.7 | 申请日： | 2018-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN108752341A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 吴晓东;刘郝敏 | 申请（专利权）人： | 南京杰运医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市南京高新区新锦湖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法，该方法包括：a)2‑氨基‑3‑甲基‑5‑溴吡啶和原甲酸三乙酯在催化剂作用下，得到N‑（3‑甲基‑5‑溴吡啶‑2‑基）甲酰亚胺酸乙酯；b)N‑(3‑甲基‑5‑溴吡啶‑2‑基)甲酰亚胺酸乙酯和N‑甲基苯胺反应得N‑（3‑甲基‑5‑溴吡啶‑2‑基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒；c)N‑（3‑甲基‑5‑溴吡啶‑2‑基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒在碱的作用下关环，得5‑溴‑7‑氮杂吲哚。本发明通过合成亚胺酸酯类化合物，经过一步亲核反应，再关环得到5‑溴‑7‑氮杂吲哚，三步即可合成。本发明操作简单，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氮杂吲哚 苯基甲脒 甲酰亚胺 酸乙 制备 合成 氨基 原甲酸三乙酯 催化剂作用 甲基苯胺 类化合物 亲核反应 亚胺酸酯 关环 | ||
【主权项】：
1.一种5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：(a)将2‑氨基‑3‑甲基‑5‑溴吡啶即化合物(Ⅰ)加入第一反应溶剂中，与原甲酸三乙酯在催化剂作用下发生缩合反应，得到N‑(3‑甲基‑5‑溴吡啶‑2‑基)甲酰亚胺酸乙酯即化合物(Ⅱ)；所述化合物(Ⅰ)、原甲酸三乙酯、催化剂的摩尔量之比为1.0:1.5～8.0:0～0.02；反应温度为70～120℃，反应的时间为0.5～2小时；(b)将化合物(Ⅱ)溶于第二反应溶剂中，与N‑甲基苯胺亲核反应，得到N‑(3‑甲基‑5‑溴吡啶‑2‑基)‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒即化合物(Ⅲ)；所述化合物(Ⅱ)、N‑甲基苯胺的摩尔量之比为1.0:1.0～3.0；反应温度为80～120℃，反应时间为2～4小时；(c)在第三反应溶剂中，将化合物(Ⅲ)在碱作用下还原反应，得到5‑溴‑7‑氮杂吲哚即化合物(Ⅳ)；所述化合物(Ⅲ)与碱的摩尔量之比为1.0:1.5～4.0；所述碱为叔丁醇钠、叔丁醇钾、氨基钠、NaHMDS或LDA；反应温度为‑30～200℃，反应时间为2～4小时；反应过程如下式所示：![]()
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