[发明专利]石墨烯负载氯氧化铋-碱式碳酸氧化铋光催化剂及其制法在审

专利信息
申请号: 201810876015.2 申请日: 2018-08-03
公开(公告)号: CN109092340A 公开(公告)日: 2018-12-28
发明(设计)人: 秦艳利;赵鹏羽;杨艳;王雨晴;孙博惠 申请(专利权)人: 沈阳理工大学
主分类号: B01J27/236 分类号: B01J27/236;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 马海芳
地址: 110159 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种石墨烯负载氯氧化铋‑碱式碳酸氧化铋光催化剂及其制法,属于光催化领域。该光催化剂包括石墨烯和BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂,BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂分布在石墨烯的表面。其制备方法为:先制备(BiO)2CO3,将氯化钾、柠檬酸和(BiO)2CO3溶于水中,然后与硝酸铋水溶液混合,60~90℃反应1~5h,将得到BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂和石墨烯溶液,在3~4MPa,于140~180℃反应1~5h,得到该光催化剂。该催化剂进一步抑制了BiOCl‑(BiO)2CO3电子空穴对的复合,也会改变BiOCl‑(BiO)2CO3聚合形貌,使BiOCl向着(001)取向生长。石墨烯负载Bi‑BiOCl‑TiO2光催化剂光催化效率得到极大提高,最高可至99.2%。
搜索关键词: 光催化剂 石墨烯 碱式碳酸 氯氧化铋 氧化铋 制法 制备 硝酸铋水溶液 形貌 光催化效率 石墨烯溶液 氯化钾 柠檬酸 电子空穴 取向生长 光催化 水中 催化剂 聚合 复合
【主权项】:
1.一种石墨烯负载氯氧化铋‑碱式碳酸氧化铋光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:制备(BiO)2CO3溶液(1)按配比,称量原料,将碳酸钠和十六烷基三甲基溴化铵,溶于去离子水中,搅拌均匀,得到混合物A;其中,按固液比,碳酸钠:十六烷基三甲基溴化铵:去离子水=(3~3.5)g:(0.5~0.7)g:(45~50)mL;(2)按配比,称量原料,将硝酸铋和柠檬酸,溶于硝酸水溶液中,搅拌均匀,得到混合物B;其中,按固液比,硝酸铋:柠檬酸:硝酸水溶液=(1.7~2)g:(0.5~0.6)g:(45~51)mL;(3)将混合物A和混合物B混合,搅拌均匀,得到含(BiO)2CO3的混合物,其中,按摩尔比,混合物A中CO32‑:混合物B中Bi3+=1:(2~2.5);步骤2:清洗干燥将含(BiO)2CO3的混合物离心,得到的离心后的固体产物,清洗若干次,干燥,得到(BiO)2CO3;步骤3:制备BiOCl‑(BiO)2CO3溶液(1)将硝酸铋溶于去离子水中,搅拌均匀,得到摩尔浓度为0.06~0.08mmol/mL的硝酸铋水溶液;(2)将氯化钾、柠檬酸和(BiO)2CO3溶于去离子水中,搅拌均匀,得到混合物C;其中,各个原料加入量为,氯化钾:柠檬酸:(BiO)2CO3:去离子水=(2~5)mmol:(0.5~2)mmol:(100~300)mg:(20~60)mL;(3)将硝酸铋水溶液和混合物C混合,得到BiOCl‑(BiO)2CO3反应溶液;其中,按混合物中铋离子:混合物C的氯离子=1:1;步骤4:制备BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂(1)将BiOCl‑(BiO)2CO3反应溶液,在60~90℃反应1~5h,得到含BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂的混合物;(2)将含BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂的混合物离心,清洗干燥,得到BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂;步骤5:分散石墨烯溶液(1)将石墨烯溶于去离子水和无水乙醇的混合溶液中,超声分散均匀,得到质量浓度为0.2~0.4mg/mL石墨烯溶液;(2)将石墨烯溶液和BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂混合,搅拌均匀,得到石墨烯和BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂的混合溶液;其中,按质量比,石墨烯:BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂=1:(20~100);步骤6:制备石墨烯负载BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂(1)将石墨烯和BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂的混合溶液置于高压反应釜中,在3~4MPa下,于140~180℃反应1~5h,得到含有石墨烯负载BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂的混合物;(2)将含有石墨烯负载BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂的混合物离心,清洗干燥,得到石墨烯负载BiOCl‑(BiO)2CO3光催化剂。
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