[发明专利]一种透波型Si3

摘要

本发明涉及一种透波型Si3N4f/Si3N4复合材料表面涂层的制备方法，在不同密度的Si3N4f/Si3N4复合材料内部孔隙或表面采用循环浸渍‑CVI或者多次Dip‑coating的方法引入不同体积分数的Si3N4晶须浆料涂层；最后根据引入的Si3N4晶须体积分数，在合适的沉积温度、沉积时间范围内在Si3N4w涂层表面CVD Si3N4保护层，获得与基体结合良好的晶须Si3N4晶须涂层。通过在Si3N4f/Si3N4复合材料表面引入一种涂层结构，来改善其环境性能不足等缺点。通过调控浆料Si3N4w体积分数、Si3N4w引入时机、浸渍次数控制浆料涂层厚度，控制沉积温度及沉积时间来控制CVD Si3N4的渗透性及厚度，有助于填充由预制体结构残留的孔隙以及CVI瓶颈工艺的孔隙，提高复合材料的致密度，提高复合材料的防吸潮、耐磨、抗氧化及抗烧蚀等性能。

主权项

1.一种透波型Si3N4f/Si3N4复合材料表面涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、制备氮化硅晶须Si3N4w浆料：将体积分数为10～20％的Si3N4w粉体，体积分数各为35～40％的乙醇和丁酮为溶剂，体积分数2～3％的磷酸三乙酯(TEP)为分散剂，进行混合后球磨8～10h；再加入体积分数3～4％聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为粘结剂，体积分数各1～2％的丙三醇和邻苯二甲酸二辛脂为增塑剂，继续球磨8～10h；然后抽真空30min左右去除气泡，制得Si3N4w浆料；步骤2、制备Si3N4f/Si3N4复合材料：采用二维或三维四向Si3N4纤维预制体，采用CVI工艺在预制体表面制备氮化硼BN界面，然后采用CVI工艺制备Si3N4基体，获得孔隙率为10‑40％，密度为1.4‑2.1g/cm3的半致密化Si3N4f/Si3N4复合材料；步骤3、在Si3N4f/Si3N4复合材料表面制备Si3N4w浆料涂层：1、当Si3N4f/Si3N4复合材料密度为1.4～1.7g/cm3时：首先将Si3N4f/Si3N4复合材料在Si3N4w体积分数为10～15％的浆料中浸渍后再采用CVI工艺，该过程循环2～4，达到在半致密化复合材料内部孔隙及表面引入Si3N4w，在表面形成厚度100～120μm的Si3N4w层；在浆料中浸渍时，抽真空浸渍30min，然后通入氩气加压浸渍30min，使得Si3N4w充分进入复合材料孔隙中，充分干燥后在800‑900℃沉积5小时Si3N4；2、当Si3N4f/Si3N4复合材料密度为1.7～2.1g/cm3时：首先将Si3N4f/Si3N4复合材料在Si3N4w体积分数为10～20％的浆料中浸渍，保持1～5min后缓慢取出，烘干后继续浸渍；循环3～7次后得到晶须层厚度为80～120μm；步骤4、采用化学气相沉积法CVD在800～1100℃下在Si3N4f/Si3N4复合材料表面沉积Si3N4保护层：若步骤3的Si3N4w浆料体积分数为10～15％时，CVD的沉积温度为1000～1100℃、沉积时间为5h；若步骤3的Si3N4w浆料体积分数为15～20％时，CVD的沉积温度为800～1000℃下沉积2～3h；然后在1000～1100℃沉积2～3h。