[发明专利]一种高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料及制备方法

摘要

本发明公开一种高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料及制备方法。其制备方法即首先进行镍盐水凝胶、镍盐干凝胶前驱体的制备，然后将镍盐干凝胶前驱体在惰性气体保护下，进行煅烧、研磨、酸洗，真空干燥处理，得到的酸洗后的煅烧产物进行高温氧化后自然冷却至室温，即得到高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料。其具有较高的循环稳定性、优异的充放电比容量和良好的倍率性能。制备方法简单，成本低廉，性能优异，适用于大规模商业电池的生产。

主权项

1.一种高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料的制备方法，其特征在于制备过程具体包括以下步骤：（1）、镍盐水凝胶的制备将高分子吸水树脂置入反应容器中，然后加入镍盐水溶液，控制温度为30‑65℃恒温水浴震荡0.5‑24h，得到镍盐水凝胶；所述的镍盐水溶液，即将乙酸镍晶体加入到蒸馏水中得到的乙酸镍水溶液；高分子树脂和镍盐水溶液的用量，按质量比计算，高分子树脂：镍盐水溶液中的乙酸镍为1：0.01‑100；所述的高分子吸水树脂为聚丙烯酸钠；（2）、干凝胶前驱体的制备将步骤（1）得到的镍盐水凝胶移入温度为‑40℃的冰箱中进行冷冻360min，得到冰状的镍盐水凝胶；然后将冰状的镍盐水凝胶立刻放入冷冻干燥器中，控制温度为‑50℃进行干燥升华固态冰，待固体冰消失后得到镍盐干凝胶前驱体；（3）、将步骤（2）所得的镍盐干凝胶前驱体转移至管式炉中，起始温度25℃，在氮气、氦气或氩气保护的条件下，控制升温速率为0.1‑20℃/min升温至650‑750℃进行煅烧60min，然后自然冷却至室温，得到煅烧粗产物；（4）、将步骤（3）所得的煅烧粗产物在湿度为40%以下的条件下用玛瑙研钵进行研磨30min，将研磨后的细粉进行酸洗，酸洗后控制温度为60℃进行真空干燥处理，得到酸洗后的煅烧产物；所述的酸洗，即采用浓度为0.001‑0.1 mol/L的盐酸、硫酸、或硝酸的水溶液进行搅拌30min后控制转速为3000‑10000r/min离心洗涤1‑15min，离心所得的沉淀先用二次蒸馏水离心洗涤至少五次，然后再用无水乙醇离心洗涤至少三次，完成酸洗过程；（5）、将步骤（4）中所得的酸洗后的煅烧产物控制升温速率为0.1‑20℃/min升温至300‑600℃进行氧化0‑10min得到空心氧化镍，然后自然冷却至室温，即得到高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料。