[发明专利]一种制备腰果酚改性高邻位酚醛纤维的湿法纺丝方法

摘要

本发明公开了一种制备腰果酚改性高邻位酚醛纤维的湿法纺丝方法，通过将酚类化合物、醛类化合物及腰果酚在催化剂的作用下发生反应，生成腰果酚改性高邻位热塑性酚醛树脂；获得的腰果酚改性高邻位热塑性酚醛树脂溶于无水乙醇中与醛类反应并用酸中和后得到腰果酚改性高邻位热固性酚醛树脂；与无水乙醇、聚乙烯醇缩丁醛等混合搅拌均匀进行湿法纺丝，热固化既得腰果酚改性高邻位酚醛纤维。本发明方法是用腰果酚改性的热固性酚醛树脂为原料，提高了酚醛纤维的韧性，且不需要进行溶液固化就可得到力学性能好，极限氧指数高、韧性好的酚醛纤维，使得制备方法更加简单，环保。

主权项

1.一种制备腰果酚改性高邻位酚醛纤维的湿法纺丝方法，其特征在于步骤如下：（1）将酚类化合物、醛类化合物、腰果酚及二价金属盐混合，加热至沸腾进行缩聚反应2‑6h，再滴加酸类催化剂，继续沸腾反应0.5‑4h，反应结束后开始减压抽水，并在1h内降温到40‑55℃，然后在4‑5h内升温至105‑170℃，继续反应0.1‑4h得到腰果酚改性热塑性高邻位酚醛树脂；（2）将腰果酚改性热塑性高邻位酚醛树脂溶于无水乙醇中，加入碱性催化剂不断搅拌至均匀，升温至50‑90℃，加入醛类化合物继续反应3‑7h，降至室温，调节pH至4.8‑8.2，抽滤3‑5次后，减压蒸馏并加热至50‑90℃，待反应至粘稠取出，得腰果酚改性高邻位热固性酚醛树脂；（3）取聚乙烯醇缩丁醛与腰果酚改性高邻位热固性酚醛树脂先后溶于无水乙醇中，搅拌混合均匀得到纺丝原液，将纺丝原液进行湿法纺丝，纺丝速率为20‑500m/min，在凝固浴中经双扩散后得到初生纤维；（4）将初生纤维用水清洗后，干燥，惰性气氛条件下升温至140‑220℃，恒温0.1‑6h后自然降温至室温，得到通过湿法纺丝制备的腰果酚改性高邻位酚醛纤维。