[发明专利]一种2;5-呋喃二甲酸的高效合成方法在审
申请号: | 201810824073.0 | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN108727314A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68;B01J27/236 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的高效合成方法,包括以下步骤:首先制备氯化镁、氯化铝的混合溶液,记为溶液A;将葡萄糖、对甲基苯磺酸溶于水制得溶液B,将琥珀酸溶于水制得溶液C;然后将上述溶液混合并与氢氧化钠溶液混合共沉淀,制得复合催化剂;然后将葡萄糖、四氢呋喃、催化剂混合反应,最后在氧气气氛下搅拌反应制得2,5‑呋喃二甲酸。该方法可有效提高目标产物的收率,且制备成本低,可实现大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 呋喃二甲酸 葡萄糖 高效合成 水制 制备 琥珀酸 氯化镁 对甲基苯磺酸 氢氧化钠溶液 催化剂混合 复合催化剂 混合溶液 搅拌反应 目标产物 溶液混合 四氢呋喃 氧气气氛 共沉淀 氯化铝 收率 | ||
【主权项】:
1.一种2,5‑呋喃二甲酸的高效合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将氯化镁、氯化铝溶于去离子水中,制得溶液A;(2)将葡萄糖、对甲基苯磺酸溶于去离子水中,制得溶液B;(3)将琥珀酸溶于去离子水中,制得溶液C;(4)将步骤(1)制得的溶液A滴加到溶液B中搅拌混合均匀后,加入溶液C;继续搅拌,制得混合液;(5)将上述制得的混合液、氢氧化钠水溶液同时滴加到反应器中,搅拌沉淀20‑40min,然后在150‑180℃下回流反应1‑3h,反应结束后冷却至室温,过滤,沉淀采用去离子水洗涤至中性,干燥,得到复合催化剂;(6)将葡萄糖和四氢呋喃混合,然后加入上述制得的催化剂,搅拌混合均匀,然后在45‑100℃下反应10‑20min;(7)上述反应结束后向反应体系中加入去离子水,升温至55‑160℃,氧气气氛下搅拌反应,反应结束后冷却至室温,制得2,5‑呋喃二甲酸。
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