[发明专利]一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法

摘要

一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法，它涉及一种氧化石墨烯薄膜材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有氧化石墨烯薄膜的介电性能和导热性均差的问题。方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备混合溶液；三、制备氮化硼悬浮液；四、制备氮化硼和石墨烯的混合溶液，真空抽滤，得到高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料。本发明制备的高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的介电常数为10～28；导热系数为9.7～12.9W/mK。本发明可获得一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料。

主权项

1.一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法，其特征在于一种高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将天然石墨和高锰酸钾加入到质量分数为98％的硫酸中，再在冰浴和搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌1h～2h，得到混合物A；步骤一①中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:5；步骤一①中所述的天然石墨的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g：60mL～100mL；②、将混合物A加热至35℃，再在温度为35℃下保温1h，再向混合物A中加入去离子水，再将加入去离子水的混合物升温至90℃～95℃，再在温度为90℃～95℃下保温30min～35min，得到混合物B；步骤一②中所述的混合物A与去离子水的体积比为1:1；③、将混合物B自然冷却至室温，再将质量分数为35％的H2O2溶液加入到混合物B中，室温下在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应10min，得到氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液在3000r/min～3500r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在8000r/min～8500r/min的离心速度下再次进行离心分离，取离心分离后的沉淀物质，再在温度为‑80℃下进行冷冻干燥20h～24h，得到氧化石墨烯粉末；步骤一①中所述的天然石墨的质量与步骤一③中所述的质量分数为35％的H2O2溶液的体积比为1g:(5mL～6mL)；二、制备混合溶液：①、将步骤一③得到的氧化石墨烯粉末溶解到水中，得到氧化石墨烯溶液；步骤二①中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～15g/L；②、将氧化石墨烯溶液在4000r/min～5000r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在9000r/min～10000r/min的离心速度下再次进行离心，得到下层沉淀，向离心后得到的下层沉淀中再次加入去离子水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～30min，得到尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液；步骤二②中所述的尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～8g/L，尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的尺寸为1μm～50μm；三、制备氮化硼悬浮液：①、将氮化硼粉末和氧化物加入到浓酸中，再在冰水浴和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～120min，得到混合物A；将混合物A加热至50℃，再在温度为50℃和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应60min～180min，再冷却至室温，再向混合物A中以1mL/min的滴加速度滴入质量分数为85％的双氧水溶液，得到混合物B；在冰水浴下，向混合物B中加入去离子水，得到混合物C；再将混合物C在离心速度6000r/min～8000r/min下离心分离5min～15min，去除离心液，得到薄层氮化硼的前驱体；首先使用0.5mol/L的盐酸清洗薄层氮化硼的前驱体3次，再使用去离子水清洗薄层氮化硼的前驱体5次～8次，得到清洗后的薄层氮化硼的前驱体；步骤三①中所述的氮化硼粉末的质量与浓酸的体积比为(4g～8g):400mL；步骤三①中所述的氧化物的质量与浓酸的体积比为(20g～40g):400mL；步骤三①中所述的浓酸与质量分数为85％的双氧水溶液的体积比为400:(5～10)；步骤三①中所述的浓酸与去离子水的体积比为400:(300～400)；②、将清洗后的薄层氮化硼的前驱体在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到干燥后的薄层氮化硼的前驱体；将干燥后的薄层氮化硼的前驱体加入到有机溶剂中，再在超声功率为100W～500W下超声12h～24h，得到薄层氮化硼的前驱体溶液；在离心速度为3000r/min下对薄层氮化硼的前驱体溶液离心分离5min～10min，再取上层离心液，得到超薄层氮化硼溶液；将超薄层氮化硼溶液进行真空抽滤，再将抽滤后得到的固体物质在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到超薄层氮化硼粉末；步骤三②中所述的干燥后的薄层氮化硼的前驱体的质量与有机溶剂的体积比为(1g～3g):100mL；③、把超薄层氮化硼粉末溶解到去离子水中，得到浓度为5g/L～10g/L的超薄层氮化硼水溶液；将浓度为5g/L～10g/L的超薄层氮化硼水溶液在4000r/min～5000r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在9000r/min～10000r/min的离心速度下再次进行离心，得到下层沉淀，向下层沉淀中再次加入去离子水，再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～30min，得到尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液；步骤三③中所述的尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液的浓度为3g/L～8g/L，尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液中氮化硼纳米片的尺寸为0.5μm～5μm；四、①、将尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液和尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液混合，再在室温和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌反应1h～2h，再在超声功率为500W～1000W下超声90min～180min，得到氮化硼和石墨烯的混合溶液；步骤四①中所述的尺寸分布均匀的氧化石墨烯溶液与尺寸分布均匀的氮化硼纳米片溶液的体积比为(1～2):(1～2)；②、将氮化硼和石墨烯的混合溶液加入到固定好滤纸的布氏漏斗中，再在室温下利用真空抽滤装置抽滤，在真空度为0.1MPa～0.5MPa下抽滤10h～20h，再在室温下自然晾干，得到高导热氧化石墨烯与氮化硼复合薄膜材料。