[发明专利]一种阿格列汀中间体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810740712.5 申请日: 2018-07-07
公开(公告)号: CN108727280A 公开(公告)日: 2018-11-02
发明(设计)人: 张正光 申请(专利权)人: 张正光
主分类号: C07D239/553 分类号: C07D239/553
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210023 江苏省南京*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种阿格列汀中间体的制备方法,包括:将10.0g原料化合物1加入到100ml体积比为1:1的DMSO/DMF混合溶剂中,常温搅拌溶解,待溶解后,添加2.5g氢化钠、2.5g溴化锂和5g复合氧化物;将13.4g原料化合物2溶解于30ml体积比为1:1的DMSO/DMF混合溶剂中,并于搅拌条件将化合物2的溶液缓慢添加进化合物1的混合溶液中,搅拌反应12h;将反应液过滤,浓缩,得到粗品;用硅胶柱层析纯化之后,即得中间体化合物3。本发明复合氧化物可有效用于催化合成阿格列汀中间体。本发明提供的制备方法有效提高了阿格列汀中间体的产率。
搜索关键词: 阿格列汀 制备 溶解 复合氧化物 原料化合物 混合溶剂 体积比 中间体化合物 反应液过滤 硅胶柱层析 混合溶液中 常温搅拌 催化合成 搅拌反应 搅拌条件 氢化钠 溴化锂 产率 粗品 浓缩
【主权项】:
1.一种阿格列汀中间体的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:将10.0g原料化合物1加入到100ml体积比为1:1的DMSO/DMF混合溶剂中,常温搅拌溶解,待溶解后,添加2.5g氢化钠、2.5g溴化锂和5g复合氧化物;将13.4g原料化合物2溶解于30ml体积比为1:1的DMSO/DMF混合溶剂中,并于搅拌条件将化合物2的溶液缓慢添加进化合物1的混合溶液中,搅拌反应12h;将反应液过滤,浓缩,得到粗品;用硅胶柱层析纯化之后,即得中间体化合物3;其中,原料化合物1、原料化合物2、中间体化合物3的化学结构式如下:
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