[发明专利]一种阿格列汀中间体的制备方法在审
申请号: | 201810740712.5 | 申请日: | 2018-07-07 |
公开(公告)号: | CN108727280A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 张正光 | 申请(专利权)人: | 张正光 |
主分类号: | C07D239/553 | 分类号: | C07D239/553 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210023 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种阿格列汀中间体的制备方法,包括:将10.0g原料化合物1加入到100ml体积比为1:1的DMSO/DMF混合溶剂中,常温搅拌溶解,待溶解后,添加2.5g氢化钠、2.5g溴化锂和5g复合氧化物;将13.4g原料化合物2溶解于30ml体积比为1:1的DMSO/DMF混合溶剂中,并于搅拌条件将化合物2的溶液缓慢添加进化合物1的混合溶液中,搅拌反应12h;将反应液过滤,浓缩,得到粗品;用硅胶柱层析纯化之后,即得中间体化合物3。本发明复合氧化物可有效用于催化合成阿格列汀中间体。本发明提供的制备方法有效提高了阿格列汀中间体的产率。 | ||
搜索关键词: | 阿格列汀 制备 溶解 复合氧化物 原料化合物 混合溶剂 体积比 中间体化合物 反应液过滤 硅胶柱层析 混合溶液中 常温搅拌 催化合成 搅拌反应 搅拌条件 氢化钠 溴化锂 产率 粗品 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种阿格列汀中间体的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:将10.0g原料化合物1加入到100ml体积比为1:1的DMSO/DMF混合溶剂中,常温搅拌溶解,待溶解后,添加2.5g氢化钠、2.5g溴化锂和5g复合氧化物;将13.4g原料化合物2溶解于30ml体积比为1:1的DMSO/DMF混合溶剂中,并于搅拌条件将化合物2的溶液缓慢添加进化合物1的混合溶液中,搅拌反应12h;将反应液过滤,浓缩,得到粗品;用硅胶柱层析纯化之后,即得中间体化合物3;其中,原料化合物1、原料化合物2、中间体化合物3的化学结构式如下:![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张正光,未经张正光许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201810740712.5/,转载请声明来源钻瓜专利网。