[发明专利]一种硒化锡复合负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种硒化锡复合负极材料的制备方法，本发明所采用的制备方法简单，实验重复性高、周期短，适合大规模生产制备的需要，在锂离子电池应用方面具有显著的科学意义；所述方法采用的硒化锡为纳米级纤维状，其单个纤维上布满均匀的贯通孔，有效地抑制硒化锡的体积膨胀收缩；本发明将腐植酸用于负极材料碳包覆剂，负极材料比容量高，循环性能和倍率性能优良。

主权项

1.一种硒化锡复合负极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备多孔硒化锡材料取氯化锡加入到去离子水中，搅拌至完全溶解形成溶液一；称取硒粉，加入到水合肼中，搅拌至完全溶解形成溶液二；然后将溶液二逐滴加入到溶液一中形成混合溶液三，并搅拌均匀；其中，锡离子与硒原子的摩尔比为1：(2‑3)；将上述混合液三转移至水热釜中，然后将水热釜置于水热反应仪于220‑230℃反应，反应结束后随炉冷却至室温，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤、离心得到黑色的粉体，将分离得到的粉体烘干得到SnSe2纳米晶；将粉末状的氯化钾与SnSe2纳米晶以质量比10：（150‑200）混合均匀，然后送入螺杆挤压机，设置螺杆挤出压机的温度为340‑350℃，通过螺杆的旋转剪切、分散使氯化钾研磨形成晶粒并均匀分散于半熔融状态的SnSe2纳米晶；将到的SnSe2纳米晶趁热送入高温高压均质机，设置温度为450‑460℃，高压气体为氮气，通过均质机高温高压，使掺杂锡形成喷射流进入高电压静电纺丝，得到径向SnSe2纳米线；将得到的径向SnSe2纳米线用去离子水清洗，除去残余的氯化钾，烘干、细化，得到多孔硒化锡；（2）将市售固体腐植酸加入1‑1.5mol/L的氢氧化钾溶液，腐植酸与氢氧化钾溶液的质量比为1：（3‑5），60‑65℃搅拌20‑40min，离心分离，取上清液并调至pH=2‑3，静置12‑14h，沉淀物经干燥，即得精制后的腐植酸；（3）将精制后的腐植酸加入1‑1.5mol/L的氢氧化钾溶液中，加热、搅拌至固体完全溶解；再加入上述多孔硒化锡，搅拌、加热使水分完全蒸发得到固体，将固体研磨至粉状；再在950‑1000℃、氩气氛围中煅烧2‑4h，离心、洗涤、干燥，即得硒化锡复合负极材料。