[发明专利]一种中间体4-苯基丁醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种中间体4‑苯基丁醇的合成方法，硫酸亚铁、I2、NaBH4、Fe‑N/C、四吡啶吩嗪和4‑苯基丁酸为主要原料，其所用原料按以下配比：4‑苯基丁酸、I2质量比为5：4；Fe‑N/C、NaBH4质量比为5：8；四吡啶吩嗪、硫酸亚铁摩尔比为5：7；本发明的合成工艺采用4‑苯基丁酸和碘的硼氢化钠体系在催化剂Fe‑N/C的作用下经过还原反应得4‑苯基丁醇，相较于传统的合成方法，催化剂易分离回收，通过大量的实验，不断优化实验的温度，用量、配比和工艺流程，使得该反应操作方便，时间短，而且产物的产率和纯度得到大幅提高。

主权项

1.一种中间体4‑苯基丁醇的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在250m1四口烧瓶中加入0.5g Fe‑N/C催化剂0.8g NaBH4和30ml四氢呋喃，机械搅拌，缓慢加热至60℃，保温15min；步骤2、向上述体系加入3.0g 4‑苯基丁酸，在此温度下恒温反应15min，滴加10ml 2.4g I2的四氢呋喃溶液，体系逐渐呈乳白色，并产出大量气泡，保温反应5h；步骤3、反应完全后用5m1 3mol/L的HCl的中止反应，此时上层黄色有机液，下层白色固体，搅拌15min后将剩余反应液倾倒于单口烧瓶中，旋蒸除去四氢呋喃后呈橙色；步骤4、加入30ml二氯甲烷溶解后，抽滤得淡黄色滤液，依次用饱和食盐水和去离子水洗涤，磁力搅拌条件下用无水氯化钙除水和少量硫代硫酸钠除碘，得无色透明有机液，旋蒸除却溶剂，得到淡黄色透明液体4‑苯基丁醇。