[发明专利]2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的制备方法有效
| 申请号： | 201810719078.7 | 申请日： | 2018-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN108623640B | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 高俊峰;李迁;李河川;郭艳成;田硕 | 申请（专利权）人： | 乐凯化学材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/04 | 分类号： | C07F15/04 |
| 代理公司： | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人： | 李羡民;郭绍华 |
| 地址： | 061100 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,2′‑硫代双(4‑叔辛基苯酚)正丁胺镍的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)将烃类溶剂、与水互溶的溶剂、水打入釜中，搅拌下加入2,2′‑硫代双对叔辛基苯酚、二价镍盐，加热至40‑90℃将无机碱溶液从高位槽中于1‑3小时内均匀滴入，加毕保持5小时，静置、分去下层水相，有机相加入正丁胺，于50‑80℃下搅拌2小时；将反应液过滤、蒸馏除去溶剂，干燥、粉碎得到浅绿色粉末状产品。本发明引入了一种与水互溶的溶剂，提高了反应稳定性，进而提高产品的含量，促进产品质量稳定。用无机碱作缚酸剂，将正丁胺与镍盐分开，减少了过量正丁胺及其产生的副产物对环境的污染。 | ||
| 搜索关键词： | 硫代双 辛基 苯酚 正丁胺镍 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2,2′‑硫代双(4‑叔辛基苯酚)正丁胺镍的制备方法，其特征在于，制备包括如下步骤：(1)将烃类有机溶剂、与水互溶的溶剂和水打入釜中；(2)搅拌工况下，加入2,2′‑硫代双对叔辛基苯酚、二价镍盐，加热至50‑90℃；2,2’‑硫代双对特辛基苯酚在烃类溶剂中的浓度为0.4‑0.7kg/L；2,2′‑硫代双对叔辛基苯酚与镍盐的摩尔比为1:1.05‑1:1.5。(3)将无机碱溶液从高位槽中于1‑3小时内均匀滴入，加毕保持3‑8小时；2,2′‑硫代双对叔辛基苯酚与无机碱的摩尔比为1:1.8‑1:2.2；(4)静置分去下层水相，有机相中加入正丁胺，于50‑80℃下搅拌0.5‑3小时；2,2′‑硫代双对叔辛基苯酚与正丁胺的摩尔比为1:1‑1:1.03；(5)将反应液过滤、蒸馏除去溶剂，干燥、粉碎得到浅绿色粉末状产品。
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