[发明专利]一种钛酸锂微球/碳纳米管复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种钛酸锂微球/碳纳米管复合材料及其制备方法；本发明制备钛酸锂/碳纳米管的方法简单，且复合物为单分散颗粒，钛酸锂颗粒表面均匀的吸附了碳纳米管层，该碳纳米管层具有良好的导电性，有利于在高倍率充放电过程中锂离子的快速扩散，从而提高材料的性能；本发明制备得到的复合材料作为锂离子电池负极材料时，表现出很好的充放电倍率性能和循环稳定性；其中碳纳米管含量为13％的钛酸锂微球/碳纳米管复合物在1C的倍率下放电比容量达到172mAh/g，且充放电倍率高达100C时容量仍有121mAh/g，并且在10C倍率下充放电循环500次后，容量保持率为89％。

主权项

1.一种钛酸锂微球/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)碳纳米管的预处理1.1)将碳纳米管加入到硝酸溶液中，超声分散后，得到混合物A；所述硝酸溶液的浓度为10％～68％；所述碳纳米管和硝酸溶液的重量体积比(g︰mL)为(0.5～5)︰(50～500)；1.2)将步骤1.1)中得到的混合物A进行恒温处理，得到混合物B；所述恒温处理过程中：温度为60～118℃，时间为2～12h；1.3)步骤1.2)中得到的混合物B冷却至室温后，使用蒸馏水对混合物B进行抽滤，直至得到的滤液呈中性，再将得到的滤饼进行干燥处理后，得到预处理的碳纳米管；所述干燥处理过程中：温度为60～80℃，时间为12～24h；2)钛酸锂前驱体的制备2.1)在搅拌状态下，将十六烷基三甲基溴化铵加入到乙二醇中，加热至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，得到混合物C；所述加热过程的温度为40～60℃；所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1～0.3g/mL；2.2)在步骤2.1)中得到的混合物C中加入钛酸丁酯，得到混合物D；所述钛酸丁酯与步骤2.1)中的乙二醇的体积比为3.4︰(20～30)；2.3)将氢氧化锂溶于水中，得到氢氧化锂溶液；所述氢氧化锂与步骤2.2)中使用的钛酸丁酯的摩尔比为10︰(8.8～9)；所述步骤2.1)中的乙二醇与本步骤中的水的体积比为0.6︰1.5；2.4)在搅拌的状态下，将步骤2.3)中得到的氢氧化锂溶液滴加到步骤2.2)中得到的混合物D中，滴加完成后，得到产物A；所述滴加速度为0.5～5ml/min；2.5)将步骤2.4)中得到的产物A进行水热反应，待反应结束后，将得到的产物B进行干燥处理，得到钛酸锂前驱体；所述水热反应过程中：温度为130～180℃，时间为6～72h；所述干燥处理过程中：温度为60～80℃，时间为24～48h；3)钛酸锂微球的制备将步骤2.5)中得到的钛酸锂前驱体在空气气氛下进行煅烧，得到钛酸锂微球；所述煅烧过程中：温度为500～700℃，时间为2～10h；4)钛酸锂微球/碳纳米管复合材料的制备4.1)将步骤1.3)中得到的预处理的碳纳米管和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，超声分散后，得到混合物E；所述预处理的碳纳米管和十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1.25︰1～2.8︰1；所述预处理的碳纳米管和水的重量体积比(g︰mL)为(0.01～0.1)︰100；4.2)将步骤3)中得到的钛酸锂微球加入到水中，超声分散后，得到白色悬浊液；所述钛酸锂和水的重量体积比(g︰mL)为(0.4～2)︰10；4.3)将步骤4.2)中得到的白色悬浊液滴加到步骤4.1)中得到的混合物E中，滴加结束后，得到产物C；所述滴加速度5～10ml/min；4.4)将步骤4.3)中得到的产物C进行振荡后静置，待静置结束后，进行抽滤，将滤饼进行干燥处理后，得到产物D；所述振荡过程中：频率为100～200r/min，时间为10～30min；所述静置时间为0.5～2h；所述干燥过程中：温度为60～80℃，时间为12～24h；4.5)将步骤4.4)中得到的产物D进行煅烧，得到钛酸锂微球/碳纳米管复合材料；所述煅烧过程中：温度为290～350℃，时间为10～120min。