[发明专利]一种锂电池用铁硫负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂电池用铁硫负极材料的制备方法，所述方法采用具有特殊微纳结构的铁醇盐空心球在合适的硫化烧结温度下制备高性能铁硫化合物，既能得到结晶度较高的铁硫化合物，有利于发生储锂反应；本发明通过碳氮的复合，提高了活性物质的导电性，另外，氮掺杂的碳层与铁硫化合物之间的空腔为活性物质嵌/脱锂时体积的膨胀提供了有效空间，防止了铁硫化合物的粉化团聚。

主权项

1.一种锂电池用铁硫负极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备铁硫化合物材料将可溶性铁盐溶于醇与胺的混合溶液中得到铁盐混合溶液，其中可溶性铁盐为氯化铁或硫酸铁，醇与胺的混合溶液中醇为乙二醇或丙二醇，醇与胺的混合溶液中胺为乙二胺或丙二胺，其中铁盐混合溶液中可溶性铁盐的浓度为0.0015‑0.002mmol/L；将铁盐混合溶液转移至反应釜中于200‑250℃进行溶剂热反应10‑24h得到具有特殊微纳空心球结构的铁醇盐混合物；将铁醇盐混合物离心分离，用有机溶剂多次洗涤后得到具有特殊微纳空心球结构的浅绿色铁醇盐，再置于烘箱中干燥，其中有机溶剂为无水乙醇、丙酮、环己烷、二甲亚砜或四氢呋喃中的一种或多种；将干燥后的铁醇盐置于管式炉中，在含硫气体气氛或惰性气体和含硫气体的混合气氛下，以5‑8℃/min的升温速率升温至400‑500℃反应4‑6h，自然冷却后得到铁硫化合物；（2）制备氧化硅包覆铁硫化合物前驱体将60重量份的铁硫化合物分散在150‑180重量份的由乙二醇和水按体积比3:1构成的混合液中，超声搅拌10‑60min，然后在搅拌条件下加入2‑4重量份氨水和0.2‑0.3重量份正硅酸四乙酯，继续搅拌8‑14h，离心、洗涤，即获得氧化硅包覆铁硫化合物前驱体；（3）将获得的氧化硅包覆铁硫化合物前驱体分散在100重量份乙醇中，然后加入1‑2重量份的高分子表面活性剂，搅拌20‑30h，离心、洗涤；将洗涤后氧化硅包覆铁硫化合物前驱体分散于80重量份去离子水中，然后加入0.3‑0.35重量份吡咯单体，超声45‑50min，再在搅拌条件下逐滴加入50重量份浓度为20‑25mmol/L的引发剂溶液，最后聚合反应4‑12h，离心、洗涤、干燥；（4）将所述干燥后的产物置于惰性气体氛围中，以5℃‑8℃/min的升温速率升温至570℃‑630℃，退火1‑3h，使聚吡咯碳化；将所述碳化后的产物放入碱性溶液中进行刻蚀，以去除SiO2，即得到铁硫负极材料。