[发明专利]一种稀土改性光引发剂及制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土改性光引发剂及制备方法，所述的稀土改性光引发剂分子式为[R2(Z‑BDC)3H2O]n，具体以2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮（1173）、氯化偏苯酸酐和稀土氧化物为原料，通过1173和氯化偏苯酸酐发生酯化反应，从而引入酸酐，酸酐进而水解得到多羧基结构。利用羧基可以与稀土配位的特点，将其与稀土化合物进行反应，得到一种具有拓扑结构的稀土改性的光引发剂。本发明制备的稀土改性光引发剂，由于稀土元素均具有特殊的结构，具有较高的紫外光吸收能力，增强了光引发剂的吸光效率，同时使光引发剂的紫外吸收发生红移。本发明光引发剂制备方法简单，引发效果良好。

主权项

1.一种稀土改性光引发剂及制备方法，其特征在于：所述的稀土改性光引发剂的分子结构为：所述的制备方法是以光引发剂1173、氯化偏苯酸酐和稀土化合物为原料，通过光引发剂1173和氯化偏苯酸酐酯化反应，合成的带有多羧基的中间配体然后与稀土化合物反应，制得具有拓扑结构的稀土改性光引发剂；具体步骤如下：步骤1：多羧基的中间配体的制备以0.1~0.5mol/l计，将氯化偏苯酸酐溶于二氯甲烷中，得到氯化偏苯酸酐的二氯甲烷溶液加入恒压滴液漏斗待用；在三口烧瓶中，将光引发剂1173、三乙胺加入到二氯甲烷中，冰水浴使反应体系控温在0‑5℃，搅拌下缓慢滴加氯化偏苯酸酐的二氯甲烷溶液到三口烧瓶中，滴加时间超过1h；滴加完毕后继续搅拌过夜；其后将产物进行过滤，除去三乙胺盐酸盐，所得滤液分别用1M盐酸、1M氢氧化钠溶液和去离子水洗涤3次，再用无水硫酸镁干燥后除去溶剂二氯甲烷，得到棕黄色液体继续用热水洗涤三次，所得的浅黄色沉淀在80℃真空干燥，制得多羧基的中间配体；所述的光引发剂1173、氯化偏苯酸酐、三乙胺的摩尔用量比为：0.1‑0.5∶0.1‑0.5∶0.11‑0.6；步骤2：稀土改性光引发剂的制备以0.1~0.3mol/l计算，将稀土化合物溶解于有机溶剂中，得到的稀土化合物溶液加入恒压滴液漏斗待用；将多羧基的中间配体、有机溶剂加入到装有冷凝管的三口烧瓶中，水浴加热80℃使其溶解；然后搅拌下向三口烧瓶中滴加稀土化合物溶液，滴速控制在2‑3s每滴；滴加完毕后，用0.1mol/L氢氧化钠将溶液调节反应体系的pH到6‑7时，析出大量晶体，继续反应8h后冷却至室温，将反应产物静置数天后进行过滤，得到的滤饼分别用无水乙醇和去离子水洗涤2~3次，再在80℃下真空干燥4h，制得白色粉末状稀土改性光引发剂；所述的稀土化合物、多羧基的中间配体的摩尔用量比为：2∶3。