[发明专利]一种微波消解－ICP－OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法

摘要

本发明涉及了一种离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉含量的测定方法。一种微波消解‑ICP‑OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉含量的方法，方法将离子型稀土矿渣样品经逆8mL的逆王水+2mL的氢氟酸微波消解后，向消解罐内加入2mL HClO4并置于赶酸仪中，在160℃下赶酸至近干，冷却后加入5mL HCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中。将样品空白及溶液通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪雾化器，形成气溶胶，被氩气载入高温高频等离子体，发生电离并产生特征谱线，测定样品空白及溶液中铜、铅、锌、镉元素的谱线强度，各元素的强度与该元素的含量成正比，因此采用校准曲线法进行定量测定，计算出化妆品中铜、铅、锌、镉元素的含量。该方法具有测定稳定性好、灵敏度高、结果准确的特点。

主权项

1.一种微波消解‑ICP‑OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)样品称量：实验称取0.5g样品(精确到0.0001g)置于消解罐中，沿罐壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入罐底(2)样品消解：加入逆王水(HCl∶HNO3＝1∶3)8mL，再加入HF 2mL，拧紧消解罐盖并摇匀，将消解罐放入消解转盘中，按设定消解程序进行消解。(3)赶酸：待消解结束且温度低于50℃时取出消解罐，在通风橱下拧开消解罐，用蒸馏水吹洗罐盖，向消解罐内加入2mL HClO4并置于赶酸仪中，在160℃下赶酸至近干，冷却后加入5mL HCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中，同时做空白试验。(4)标准曲线配置：使用铜、铅、锌、镉单元素标准溶液，用5％的HCl进行逐级稀释，使各元素浓度为0、0.1、1、5、10μg/mL，摇匀备用。(5)标准曲线绘制：在设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定铜、铅、锌和镉的谱线强度，以各元素的浓度为横坐标，强度为纵坐标，通过仪器软件自动绘制铜、铅、锌和镉元素校准曲线。(6)样品测定：按步骤(5)方法测定步骤(3)样品溶液中铜、铅、锌和镉的强度，根据测定的各元素的强度，使用步骤(5)中所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的各元素的含量，相应的计算如下：离子型稀土矿渣中铜、铅、锌和镉的含量用ω表示，按公式(1)计算：式中：ω——离子型稀土矿渣中铜、铅、锌和镉的含量，单位为10‑6C——测定溶液中被测元素的浓度，单位为μg/mLC0——空白溶液中被测元素的浓度，单位为μg/mL；V——测定溶液定容体积，单位为mL；m——试样的质量，单位为g。