[发明专利]一种微波消解－ICP－OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法

说明书

本发明涉及了一种离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉含量的测定方法。一种微波消解‑ICP‑OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉含量的方法，方法将离子型稀土矿渣样品经逆8mL的逆王水+2mL的氢氟酸微波消解后，向消解罐内加入2mL HClO₄并置于赶酸仪中，在160℃下赶酸至近干，冷却后加入5mL HCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中。将样品空白及溶液通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪雾化器，形成气溶胶，被氩气载入高温高频等离子体，发生电离并产生特征谱线，测定样品空白及溶液中铜、铅、锌、镉元素的谱线强度，各元素的强度与该元素的含量成正比，因此采用校准曲线法进行定量测定，计算出化妆品中铜、铅、锌、镉元素的含量。该方法具有测定稳定性好、灵敏度高、结果准确的特点。

技术领域

本发明属于分析测试领域，涉及一种离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的测定方法，特别是一种采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的检测方法。

背景技术

目前已探明的南方离子型稀土矿工业储量为150万吨，远景储量为5000万吨，占世界中重稀土储量的80％。离子型稀土矿的开采经历了池浸工艺、堆浸工艺和原地浸矿工艺3代发展过程。原地浸矿工艺因其生产具有开采成本较低，产量大，速度快等优点，是当前开采离子吸附型稀土矿的成熟开采工艺，但开采过程中仍会产生矿渣。

离子型稀土矿渣是指离子型稀土母液经沉淀除杂产生的矿渣，其主要元素为钙、镁、铝、铁、硅、铵盐及其它杂质元素，并伴随少量的稀土元素。

稀土母液中的铵离子会改变重金属的化学形态并造成矿渣中重金属富集，其中铜、铅、锌和镉的富集污染较为严重。

离子型稀土矿渣是矿区土壤重金属污染源之一。经查询，我国已有测定稀土及其氧化物中非稀土杂质元素的相关国家标准，但尚无测定离子型稀土矿渣中重金属元素的国家标准和行业标准。目前没有查到有关微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素含量的文献报道。

发明内容

本发明旨在填补测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的技术空白。

本发明提供了一种微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉的检测方法。方法快速、稳定、准确、可靠，可广泛应用于离子型稀土矿渣的重金属检测。

为实现上述目的，本发明提供了一种微波消解-ICP-OES测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉的检测方法，方法主要包括如下步骤：

1)实验称取0.5g样品(精确到0.0001g)置于消解罐中，沿罐壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入罐底

2)加入逆王水(HCl∶HNO₃＝1∶3)8mL，再加入HF 2mL，拧紧消解罐盖并摇匀，将消解罐放入消解转盘中，按设定消解程序进行消解。

3)待消解结束且温度低于50℃时取出消解罐，在通风橱下拧开消解罐，用蒸馏水吹洗罐盖，向消解罐内加入2mL HClO₄并置于赶酸仪中，在160℃下赶酸至近干，冷却后加入5mL HCl(1+1)转移并用水定容于50mL的容量瓶中，同时做空白试验。

4)标准曲线配置：使用铜、铅、锌、镉单元素标准溶液，用5％的HCl进行逐级稀释，使各元素浓度为0、0.1、1、5、10μg/mL，摇匀备用。

5)标准曲线绘制：在设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定铜、铅、锌和镉的谱线强度，以各元素的浓度为横坐标，强度为纵坐标，通过仪器软件自动绘制铜、铅、锌和镉元素校准曲线。

6)按步骤5)方法测定步骤3)样品溶液中铜、铅、锌和镉的强度，根据测定的各元素的强度，使用步骤5)中所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的各元素的含量，相应的计算如下：