[发明专利]一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的绿色合成工艺

摘要

本发明涉及一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的绿色合成工艺，（1）加入各原料，升温回流，至回流液中无水分，降至室温；（2）将上一批步骤(4)得到的水洗相投入反应釜水洗，得到的甲烷磺酸水相浓缩，并循环回用下一批步骤（1）；（3）水洗后的反应液加入氢氧化钠溶液洗涤，静置分层，得到的碱洗水相中加入硫酸溶液调节，再减压蒸馏、精馏得丙烯酸；（4）碱洗后的物料加入水洗涤，加入对羟基苯甲醚，静置分层，下层水洗相用于下一批步骤(2)；（5）除去水相的反应物料转至蒸发器，抽真空，得到产品。本发明的优点在于：本发明通过改变后处理方式，能够使得催化剂、过量的丙烯酸原料和溶剂分别回收并循环利用，节约了生产成本的同时减少了废水的排放。

主权项

1.一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的绿色合成工艺，其特征在于：所述绿色合成工艺包括如下步骤：（1）将溶剂正己烷投入酯化反应釜，然后加入主料三羟甲基丙烷和丙烯酸，再加入阻聚剂对羟基苯甲醚和催化剂甲烷磺酸，加料结束后，升温至65‑75℃回流反应，保温6‑12h，直至回流液中无水分带出，开始降温至室温；（2）将上一批步骤(4)得到的水洗相投入反应釜进行水洗，对得到甲烷磺酸的水相进行浓缩，检测甲烷磺酸含量在50‑80%后循环回用到下一批步骤（1）的反应中；（3）向水洗后的反应液加入氢氧化钠溶液洗涤，控制反应物料的pH为7‑9，静置分层，得到含丙烯酸钠的水相，向得到的碱洗水相中加入硫酸溶液调节至pH=3‑5后直接减压蒸馏，蒸出丙烯酸的水溶液，再经过精馏纯化后得到丙烯酸；蒸馏后得到的釜液用氢氧化钠溶液调节至中性，经浓缩后得到副产硫酸钠；（4）向碱洗后的物料加入水洗涤，并加入阻聚剂对羟基苯甲醚，静置待反应物料分层后，收集下层水洗相用于下一批步骤(2)的洗涤；（5）将除去水相的反应物料料转移至蒸发器中，抽真空，脱除溶剂及水分，即可得到三羟甲基丙烷三丙烯酸酯产品，脱除的溶剂可以用于步骤（1）中循环套用；其中，反应投料中各组分的重量配比为：正己烷                   20‑40%三羟甲基丙烷             20‑40%丙烯酸                   35‑55%步骤（1）中对羟基苯甲醚    100‑400ppm步骤（4）中对羟基苯甲醚    10‑200ppm甲烷磺酸                 1‑5%。