[发明专利]一种石墨烯/WO3/Ag复合光催化薄膜的制备

摘要

一种石墨烯/WO₃/Ag复合光催化薄膜的制备，将铜箔放进石英管中使铜箔上产生一层石墨烯薄膜；将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂在石墨烯薄膜表面放置于FeCl3溶液中,旋涂PMMA后再置于丙酮中，最终得到石墨烯薄膜；将偏钨酸铵加入到适量蒸馏水中得到溶液A，向溶液A中加入聚丙烯酸、亚甲基双丙烯酰胺，将得到的前驱体溶胶A置于烘干箱中烘干研磨，得到WO₃纳米粉体；将WO₃纳米粉体加入到异丁醇中得到溶胶B，将得到溶胶B旋涂到附着有石墨烯的ITO导电玻璃上。在附有石墨烯/WO₃薄膜的ITO导电玻璃表面喷涂粘结剂，然后将其作为阳极沉淀电极，Ag靶作为阴极。在得到薄膜表面喷洒无水乙醇，得到石墨烯/WO₃/Ag复合光催化薄膜，本发明不需要对粉体进行分离、回收操作，使用更加方便。

主权项

1.一种石墨烯/WO3/Ag复合光催化薄膜的制备，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，石墨烯薄膜的制备：将厚25μm的铜箔放进石英管中，抽真空，通入氢气5分钟将空气排净，然后加热到1000℃，保持氢气流速为2～6sccm，使气压恒定在40mTorr，保持一段时间；待温度和压力稳定后，通入35～40sccm甲烷，总压强为500mTorr，保持一段时间；沉积一段时间后，停止通入甲烷和加热，以50℃/h冷却到室温，铜箔上产生一层石墨烯薄膜；将适量浓度为0.01mol/L的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液旋涂在石墨烯薄膜表面，然后将铜箔放置于FeCl3溶液中，12～15h后，从FeCl3溶液中捞出PMMA/石墨烯薄膜并转移到ITO导电玻璃上，再旋涂一定量浓度为0.01mol/L的PMMA，然后用放置于适量丙酮中，5～8h后，得到最终的石墨烯薄膜；步骤二，三氧化钨(WO3)纳米粉体的制备：将一定质量的偏钨酸铵(AMT)加入到适量蒸馏水中，不断搅拌使固体完全溶解，得到溶液A，然后向溶液A中加入聚丙烯酸(PAA)和质量分数为1％的亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，磁力搅拌一段时间使各组分在溶液中分布均匀，在80～100℃下放置3.5h，之后自然冷却1.5～2h，得到前驱体溶胶A；将前驱体溶胶A置于烘干箱中烘干，研磨后得到AMT干凝胶粉体，然后将AMT干凝胶粉体用一定频率的超声波震碎成细小粉体，在真空退火炉中进行真空退火处理：保温一段时间后冷却2～3h，最终得到干燥的WO3纳米粉体；步骤三，石墨烯/WO3薄膜的制备：将步骤二中制得的所有WO3纳米粉体加入到一定量异丁醇中，搅拌20～30min使粉体在溶剂中分布均匀，得到溶胶B；将溶胶B均匀旋涂到步骤一得到的附着有石墨烯的ITO导电玻璃上，干燥一段时间，得到石墨烯/WO3薄膜；步骤四，石墨烯/WO3/Ag复合光催化薄膜的制备：在步骤三得到的附有石墨烯/WO3薄膜的ITO导电玻璃表面喷涂适量粘结剂，然后将其作为阳极沉淀电极，一定质量的Ag靶作为阴极，平行放置于氩气中，在两极板间加上200～400V的直流电压，维持0.5～2h，得到附着在阳极的石墨烯/WO3/Ag薄膜；令附有石墨烯/WO3/Ag薄膜的ITO导电玻璃水平放置，在薄膜表面喷洒少量无水乙醇，放置干燥，之后煅烧，得到干燥的石墨烯/WO3/Ag复合光催化薄膜。所述的石英管内径为25mm，长1.5m。所述的步骤二中聚丙烯酸相对分子质量为6000～8000。所述的步骤二中溶液A与聚丙烯酸、亚甲基双丙烯酰胺(MBA)的体积比为100:20:3。所述的步骤二中前驱体溶胶A置于烘干箱中，200～300℃条件下烘干8～10h，退火处理氧分压为10Pa，退火温度为600℃，升温速率60℃/h。所述的步骤三中在30℃下干燥18～24h。所述的步骤四中氩气为40～250Pa，在薄膜表面喷洒少量无水乙醇，放置干燥4～6h，之后在450～500℃下煅烧6～10h。