[发明专利]一种水滑石材料催化制备药物中间体的方法有效
| 申请号： | 201810629075.4 | 申请日： | 2018-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN108752235B | 公开（公告）日： | 2020-11-10 |
| 发明（设计）人： | 盛晓明;马学英;蔡海明;陈显山;贺勇;康健 | 申请（专利权）人： | 武汉普元药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/37;B01J27/138 |
| 代理公司： | 深圳市中科创为专利代理有限公司 44384 | 代理人： | 谭雪婷;彭西洋 |
| 地址： | 430040 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种水滑石材料催化制备药物中间体的方法。本发明首次以氟化锂为改性剂，对Zn/Al水滑石材料进行改性获得水滑石负载的氟化锂材料；本发明制备的水滑石负载的氟化锂材料可催化对甲氧基苯乙腈和环己酮缩合反应制备1‑羟基环己基‑4‑甲氧基苯乙腈，克服了现有技术中去甲文拉法辛和/或文拉法辛骨架构建制备过程中反应条件苛刻、收率低、环境污染大的缺点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 滑石 材料 催化 制备 药物 中间体 方法 | ||
【主权项】：
1.一种水滑石负载的氟化锂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将30mmol硝酸锌和10mmol九水合硝酸铝用去离子水溶解得混合盐溶液；将80mmol氢氧化钠和25mmol碳酸钠用去离子水配制成碱水溶液；2）将混合液盐溶液升温至50‑60℃后滴加碱水溶液，滴加过程中以1000rpm的转速对体系进行搅拌，滴加结束后继续搅拌20‑30min，然后转移至水热合成反应釜中于110℃下水热反应16‑24h，降温至室温、过滤水洗至滤液成中性，然后于50‑80℃下干燥至恒重，置于马弗炉中焙烧、粉碎过筛得水滑石载体；3）将氟化锂和水滑石载体置于纯化水中回流反应6‑12h，然后于60‑80℃下减压脱除水分，氮气氛围下200‑300℃活化2‑3h得水滑石负载的氟化锂材料。
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