[发明专利]一种高压实磷酸铁锂的制备方法

摘要

本发明公开一种高压实磷酸铁锂的制备方法。将草酸亚铁与磷酸锂按照摩尔比1:1混合，经过加水球磨和砂磨，进行喷雾干燥，得到的干粉在惰性气氛下经过烧结，得到一次烧结料；一次烧结料加入磷酸铁和葡萄糖，加入的磷酸铁与步骤(1)加入的磷酸锂的摩尔比为2:1，然后经过加水球磨和砂磨，得到粒径为314nm的物料，将物料进行喷雾干燥得到水分低于2％、粒径为1.5微米的干粉，得到的干粉在惰性气氛下经过烧结，得到的干粉在惰性气氛下经过烧结，得到二次烧结料；在恒温恒湿房内进行破碎、筛分、除铁后，充入氮气，然后再抽真空包装。本发明方法简单，成本低，且得到的磷酸铁锂压实密度高，电性能好。

主权项

1.一种高压实磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：/n(1)将草酸亚铁与磷酸锂按照摩尔比1:1混合，经过加水球磨和砂磨，得到粒径为450-480nm的物料，将物料进行喷雾干燥得到水分低于2％、粒径为1-3微米的干粉，得到的干粉在惰性气氛下经过烧结，得到一次烧结料，烧结总时间为12-15小时，烧结分为三段，第一段为升温段，物料在升温段停留时间为3-5小时，第二段为保温段，物料在保温段停留时间为5-8小时，保温段的温度为720-750℃，第三段为降温段，物料在降温段停留时间为2-4小时，降温至物料温度＜80℃出料；/n(2)将步骤(1)得到的一次烧结料加入磷酸铁和葡萄糖，加入的磷酸铁与步骤(1)加入的磷酸锂的摩尔比为2:1，然后经过加水球磨和砂磨，得到粒径为300-320nm的物料，将物料进行喷雾干燥得到水分低于2％、粒径为1-3微米的干粉，得到的干粉在惰性气氛下经过烧结，得到二次烧结料，烧结总时间为21-23小时，烧结分为三段，第一段为升温段，物料在升温段停留时间为6-8小时，第二段为保温段，物料在保温段停留时间为10-12小时，保温段的温度为760-770℃，第三段为降温段，物料在降温段停留时间为3-5小时，降温至物料温度＜50℃出料；/n(3)将步骤(2)得到的冷却物料，在恒温恒湿房内进行破碎、筛分、除铁后，充入氮气，然后再抽真空包装。/n