[发明专利]一种医药中间体四氮唑类化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810599024.1 申请日: 2018-06-12
公开(公告)号: CN108864041A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 北京京大律业知识产权代理有限公司
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04
代理公司: 北京市京大律师事务所 11321 代理人: 陶韬
地址: 100027 北京市东城*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供一种四氮唑类化合物的制备方法,以混合溶剂作溶剂介质,叠氮化物与氰基化合物在三元金属介孔催化剂和促进剂存在下进行催化反应,反应式如下:所述制备方法包括以下步骤:(1)制备三元金属介孔催化剂;(2)反应预处理:室温下,将氰基化合物与所述三元金属介孔催化剂加入到混合溶剂中,加热至30‑50℃,充分搅拌,得到预处理原料液;(3)成环反应:向预处理原料液中加入叠氮化物,搅拌至溶解,再加入促进剂,在搅拌条件下于60‑90℃反应2‑6小时,TLC检测反应过程至结束;(4)后处理,得到四氮唑类化合物。该方法工艺简单、后处理简单、反应条件温和、反应时间大大缩短且能够有效抑制副反应的发生,为四氮唑类衍生物的合成开辟了一条简单高效的合成路线。
搜索关键词: 制备 四氮唑类化合物 介孔催化剂 三元金属 氰基化合物 预处理原料 后处理 叠氮化物 混合溶剂 促进剂 预处理 四氮唑类衍生物 医药中间体 成环反应 催化反应 反应条件 合成路线 搅拌条件 溶剂介质 有效抑制 反应式 副反应 加热 溶解 合成
【主权项】:
1.一种四氮唑类化合物的制备方法,该制备方法以混合溶剂作溶剂介质,叠氮化物与氰基化合物在三元金属介孔催化剂和促进剂存在下进行催化反应,而得到四氮唑类化合物,反应式如下:其中,R1选自H,卤素,C1‑C6烷基,C1‑C6烷氧基,卤素取代的C1‑C6烷基,卤素取代的C1‑C6烷氧基,氨基,硝基,酰氨基,苯基,被C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基或卤素中的任意一种所取代的苯基,未取代的C4‑C10杂芳基,被C1‑C6烷基或卤素取代的C4‑C10杂芳基;X为N或CH。
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