[发明专利]一种丙硫菌唑合成新工艺

摘要

本发明涉及杀菌剂的合成技术领域，尤其涉及一种丙硫菌唑合成新工艺，以丁内酯和盐酸等为原料，经过环合、氧化、萃取、蒸馏、水洗等步骤合成丙硫菌唑。与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明采用的丙硫菌唑合成路线所涉及的反应均为常规化学反应，反应条件温和，操作简单，是一种比较理想的工业化合成路线；以丁内酯和盐酸等为原料，合成丙硫菌唑，成本低，合成总收率、产品含量高。

主权项

1.一种丙硫菌唑合成新工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将丁内酯加入到反应釜中，降温滴加磺酰氯，反应4‑5小时，得到氯代丁内酯，所述丁内酯和磺酰氯的摩尔比为1：0.8‑1.3；步骤二，将盐酸加入到反应釜中，升温滴加步骤一中得到的氯代丁内酯，搅拌反应2‑5小时，得到二氯戊酮，所述盐酸和氯代丁内酯的摩尔比为0.9‑1.2：1；步骤三，将氢氧化钠加入到反应釜中，滴加步骤二得到的二氯戊酮，搅拌反应1‑3小时，得到氯代环丙烷，所述氢氧化钠和二氯戊酮的摩尔比为1‑1.3：1；步骤四，将步骤三得到氯代环丙烷加入到反应釜中，滴加的磺酰氯，搅拌反应1‑2小时，得到氯代环丙基酮，所述氯代环丙烷和磺酰氯的摩尔比为0.7‑1.3：1；步骤五，将镁、四氢呋喃和甲苯按摩尔比1：（0.8‑1.1）：（1‑1.3）加入到反应釜中，升温滴加邻氯氯苄，滴加完毕后再滴加步骤四得到的氯代环丙基酮，搅拌反应1‑3小时，水解得到格氏物；步骤六，将步骤五得到的格氏物加入到反应釜中，再加入甲醇水合肼，搅拌反应1‑2小时，得到中间体取代肼，所述格氏物和水合肼的摩尔比为1：1：1.1‑1.3，所述甲醇和水合肼的体积比为8‑4：1；步骤七，将步骤六得到的取代肼加入到反应釜中，加入甲醛、硫酸氢钠和硫氰化钠，搅拌反应2‑5小时，得到中间体环合物，所述取代肼、甲醛、硫酸氢钠和硫氰化钠的摩尔比为1：（1‑1.2）：（0.8‑1.1）：1.2；步骤八，将步骤七得到的中间体环合物加入到反应釜中，加入适量甲苯和三氯化铁，氧气气氛条件下，反应3‑10小时，然后重结晶得到丙硫菌唑。