[发明专利]一种丙硫菌唑合成新工艺在审
| 申请号： | 201810594171.X | 申请日： | 2018-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN108752283A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 顾新;王晓军;胡嘉斌;张文娟;徐尚成 | 申请（专利权）人： | 江苏澄扬作物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人： | 何丽霞 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙硫菌唑 合成新工艺 合成 丁内酯 盐酸 工业化合成路线 化学反应 反应条件 合成技术 合成路线 蒸馏 杀菌剂 总收率 环合 萃取 | ||
1.一种丙硫菌唑合成新工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将丁内酯加入到反应釜中，降温滴加磺酰氯，反应4-5小时，得到氯代丁内酯，所述丁内酯和磺酰氯的摩尔比为1：0.8-1.3；
步骤二，将盐酸加入到反应釜中，升温滴加步骤一中得到的氯代丁内酯，搅拌反应2-5小时，得到二氯戊酮，所述盐酸和氯代丁内酯的摩尔比为0.9-1.2：1；
步骤三，将氢氧化钠加入到反应釜中，滴加步骤二得到的二氯戊酮，搅拌反应1-3小时，得到氯代环丙烷，所述氢氧化钠和二氯戊酮的摩尔比为1-1.3：1；
步骤四，将步骤三得到氯代环丙烷加入到反应釜中，滴加的磺酰氯，搅拌反应1-2小时，得到氯代环丙基酮，所述氯代环丙烷和磺酰氯的摩尔比为0.7-1.3：1；
步骤五，将镁、四氢呋喃和甲苯按摩尔比1：（0.8-1.1）：（1-1.3）加入到反应釜中，升温滴加邻氯氯苄，滴加完毕后再滴加步骤四得到的氯代环丙基酮，搅拌反应1-3小时，水解得到格氏物；
步骤六，将步骤五得到的格氏物加入到反应釜中，再加入甲醇水合肼，搅拌反应1-2小时，得到中间体取代肼，所述格氏物和水合肼的摩尔比为1：1：1.1-1.3，所述甲醇和水合肼的体积比为8-4：1；
步骤七，将步骤六得到的取代肼加入到反应釜中，加入甲醛、硫酸氢钠和硫氰化钠，搅拌反应2-5小时，得到中间体环合物，所述取代肼、甲醛、硫酸氢钠和硫氰化钠的摩尔比为1：（1-1.2）：（0.8-1.1）：1.2；
步骤八，将步骤七得到的中间体环合物加入到反应釜中，加入适量甲苯和三氯化铁，氧气气氛条件下，反应3-10小时，然后重结晶得到丙硫菌唑。
2.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑合成新工艺，其特征在于，所述步骤一中降温为降温至温度0℃。
3.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑合成新工艺，其特征在于，所述步骤二中升温为升温至80-130℃。
4.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑合成新工艺，其特征在于，所述步骤五升温为升温至100-150℃。
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