[发明专利]一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法

摘要

本发明属于化工制剂制备技术领域，具体涉及一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯制备的方法。具体步骤：氰尿酸、环氧氯丙烷、有机强碱、水混匀，75～80℃反应1.5h；100℃保温1h；真空，35～40℃，加入片碱；卸真空、去固相，将母液加清水，静置去上层盐水；下层母液在真空下，60～70℃，蒸出部分环氧氯丙烷。将蒸馏后物料放入结晶釜，搅拌，8～10℃，去液相。将固相减压、微波烘干，得终产物。本发明催化剂为不含卤素的有机强碱，终产物中无卤素离子残留；环化过程真空加碱，避免碱水导致的环氧氯丙烷水解及TGIC开环产生副产物。使用本发明技术方案，产品品质显著提升、生产成本和能耗大幅下降，环境友好。

主权项

1.一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)按重量份数，将反应原料：50份氰尿酸、500～800份环氧氯丙烷、3～5份有机强碱、4～7份水加入反应釜，75～80℃，反应1.5～2.5小时；加热至100℃，保温1小时；降温至55～60℃；(2)将步骤1反应后的原料放入环化釜，调整温度为50℃，开真空，降温并维持温度为35～40℃，缓慢加入质量为所述氰尿酸质量1～1.05倍的片碱；降温至40℃，卸真空，抽滤，去固相，将母液加入清水混匀，静置后去上层盐水；(3)将步骤2得到的下层母液放入蒸馏釜，开启搅拌，打开真空，控制釜温60～70℃，至蒸出环氧氯丙烷量达其加入量的30％～40％，关闭加热，卸真空；(4)将步骤3蒸馏物料放入结晶釜，不断搅拌，控制结晶釜温度8～10℃，离心去除液相；(5)将步骤4所得固相减压、微波烘干，得电子级异氰尿酸三缩水甘油酯。