[发明专利]一种合成1,2-二甲基-5-硝基咪唑的方法有效
| 申请号： | 201810587599.1 | 申请日： | 2018-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN108689941B | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 方耀;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;童武;黄佐;周拥军;陈申;汪宏福 | 申请（专利权）人： | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/92 | 分类号： | C07D233/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 438600 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的方法，该方法依次包括甲基化反应、一中和、二中和以及精制过程，其中甲基化反应是将甲醇和硫酸混合均匀后，得第一混合液，将所述第一混合液升温至30~40℃，加入2‑甲基‑5‑硝基咪唑和硫酸二甲酯在80~130℃下反应后，得第二混合液，将所述第二混合液在120~130℃保温1.5~2.5h后，稀释所述第二混合液，将稀释后的第二混合液在95~102℃下水解2.5~4h，再将水解产物稀释后得第一中和液。本发明提供了一种安全、稳定且收率高的1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的合成工艺，其反应收率可以达到81.3~86.5%，具有很好的工业应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 硝基 咪唑 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.甲基化反应：将甲醇和硫酸混合均匀后，得第一混合液，将所述第一混合液升温至30~40℃，加入2‑甲基‑5‑硝基咪唑和硫酸二甲酯在80~130℃下反应后，得第二混合液，将所述第二混合液在120~130℃保温1.5~2.5h后，稀释所述第二混合液，将稀释后的第二混合液在95~102℃下水解2.5~4h，再将水解产物稀释后得第一中和液；S2.一中和：将所述第一中和液降温至30~40℃，调节所述第一中和液的pH至1.9~2.1后，再降温至20~30℃结晶，结晶完后固液分离，得一中和母液；S3.二中和：将所述一中和母液降温至25~40℃，调节所述一中和母液的pH至7~8后，再降温至15~20℃结晶，结晶完后固液分离，得1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑粗品；S4.精制：将所述1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑粗品经过脱色、结晶、固液分离及干燥后，得到成品。
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