[发明专利]一种合成1,2-二甲基-5-硝基咪唑的方法有效
| 申请号： | 201810587599.1 | 申请日： | 2018-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN108689941B | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 方耀;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;童武;黄佐;周拥军;陈申;汪宏福 | 申请（专利权）人： | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/92 | 分类号： | C07D233/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 438600 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 硝基 咪唑 方法 | ||
1.一种合成1,2-二甲基-5-硝基咪唑的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：甲基化反应：将甲醇和硫酸混合均匀后，得第一混合液，将所述第一混合液升温至30～40℃，加入2-甲基-5-硝基咪唑和硫酸二甲酯反应后，得第二混合液，将所述第二混合液在120～130℃保温1.5～2.5h后，稀释所述第二混合液，将稀释后的第二混合液在95～102℃下水解2.5～4h，再将水解产物稀释后得第一中和液；
S2：一中和：将所述第一中和液降温至30～40℃，调节所述第一中和液的pH至1.9～2.1后，再降温至20～30℃结晶，结晶完后固液分离，得一中和母液；
S3：二中和：将所述一中和母液降温至25～40℃，调节所述一中和母液的pH至7～8后，再降温至15～20℃结晶，结晶完后固液分离，得1,2-二甲基-5-硝基咪唑粗品；
S4：精制：将所述1,2-二甲基-5-硝基咪唑粗品经过脱色、结晶、固液分离及干燥后，得到成品；
所述2-甲基-5-硝基咪唑和硫酸二甲酯分三次加入所述第一混合液反应，具体为：
第一次向第一混合液中加入2-甲基-5-硝基咪唑和硫酸二甲酯在90～100℃反应后，将混合液降温至80～90℃；
再第二次加入2-甲基-5-硝基咪唑和硫酸二甲酯在105～130℃反应后，将混合液降温至100～105℃；
再第三次加入2-甲基-5-硝基咪唑和硫酸二甲酯在90～105℃反应后，得第二混合液，三次加入2-甲基-5-硝基咪唑的质量比依次为3：5：3，三次加入硫酸二甲酯的质量比依次为16：21：10。
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