[发明专利]一种二氧化硅包覆氟化钐管套线型纳米纤维的制备技术

摘要

本发明涉及一种二氧化硅包覆氟化钐管套线型纳米纤维的制备技术，属于一维纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用单轴静电纺丝技术制备PVP/[Sm(NO₃)₃+TEOS]原始复合纳米纤维；(3)制备SmF₃@Void@SiO₂管套线型纳米纤维，采用氟化氢铵为氟化剂，活性碳粒为辅助还原剂，在空气中将PVP/[Sm(NO₃)₃+TEOS]原始复合纳米纤维进行加热氟化处理，得到SmF₃@Void@SiO₂管套线型纳米纤维，具有良好的结晶性，直径为510±4nm，长度大于50μm。本发明的制备技术简单易行，可以批量生产，这种特殊结构的一维纳米材料具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种二氧化硅包覆氟化钐管套线型纳米纤维的制备技术，其特征在于，采用单轴静电纺丝技术与氟化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，活性碳粒为辅助还原剂，制备产物为SmF3@Void@SiO2管套线型纳米纤维，其步骤为：(1)配制纺丝液钐源使用的是氧化钐Sm2O3，硅源使用的是正硅酸乙酯TEOS，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取0.9952g Sm2O3，用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Sm(NO3)3，加入8.5200g DMF、0.6000g TEOS和0.9600g PVP，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，形成纺丝液；(2)制备PVP/[Sm(NO3)3+TEOS]原始复合纳米纤维采用单轴静电纺丝技术，将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中，将一根铜线插入纺丝液中并与高压直流电源的正极接线柱相连，喷枪头与水平面的夹角为15°，以垂直放置的铁丝网作为接收装置并接地，用另一根铜线将铁丝网与高压直流电源的零电势接线柱相连，喷枪头与接收屏铁丝网的距离为18cm，纺丝电压为13kV，室内温度为20‑30℃，相对湿度为10％‑30％，进行静电纺丝，随着溶剂的挥发，在铁丝网上即可得到PVP/[Sm(NO3)3+TEOS]原始复合纳米纤维；(3)制备SmF3@Void@SiO2管套线型纳米纤维氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，活性碳粒为辅助还原剂，将氟化氢铵放入坩埚中，上面覆盖活性碳粒，将所述的PVP/[Sm(NO3)3+TEOS]原始复合纳米纤维放在活性碳粒上面，盖上坩埚盖子后放入管式炉中，以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温4h，再以1℃/min的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到SmF3@Void@SiO2管套线型纳米纤维，直径为510±4nm，长度大于50μm。