[发明专利]一种1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮的制备方法有效
申请号: | 201810582080.4 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN108546248B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 杜骏 | 申请(专利权)人: | 上海试四赫维化工有限公司 |
主分类号: | C07D237/04 | 分类号: | C07D237/04 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 200940 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开的一种1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮的制备方法,包含如下步骤:在带有搅拌和回流装置的反应器内,先投入顺丁烯二酸酐和水,开启搅拌,冷却下慢慢地加入尿素水溶液,然后控制料温,滴加双氧水,加热至回流,放出二氧化碳,保温数小时。反应结束后放出物料,使其冷却结晶。用离心机将结晶和母液分离,用清水洗涤结晶,离心至料干,再将物料置于干燥器内进行干燥。干燥后待物料冷却至常温,便得到1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮产品。产品含量(HPLC)98%以上,收率87~91%。本发明一种1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮的制备方法的有益效果在于:生产的产品没有残留水合肼;整个反应只用水作溶剂,不使用有机溶剂和催化剂,也不使用大量的酸和碱,节能环保且安全。 | ||
搜索关键词: | 一种 哒嗪二酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:在带有搅拌和回流装置的反应器内,先投入顺丁烯二酸酐和水,开启搅拌,冷却下慢慢地加入尿素水溶液,然后控制料温,滴加双氧水,加热至回流,放出二氧化碳,保温数小时;步骤二:反应结束后放出物料,使其冷却结晶,用离心机将结晶和母液分离,用清水洗涤结晶,离心至料干,再将物料置于干燥器内进行干燥,干燥后待物料冷却至常温,便得到1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮产品;具体反应式如下:![]()
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