[发明专利]一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺

摘要

本发明公开了一种合成1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)‑4‑硝基苯的生产工艺：开启微反应器加热装置，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；从出口收集反应液；将反应液静置，分离出有机层；将有机层加水，回流回收二氯乙烷；二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得农药中间体。本发明公开的生产工艺有效抑制了副反应的产生，提高了反应效率，同时利用微通道反应器高效传质传热的特点，工艺具有较好的操作性和安全性。

主权项

1.一种合成1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)‑4‑硝基苯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，在二个储罐中分别加入1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液；其中，所述1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作为反应物；所述浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液作为硝化试剂；步骤S2，开启微反应器加热装置，在15℃～20℃的温度条件下，设置流量，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸与发烟硝酸组成的混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；步骤S3，从出口接收物料，进行送样分析，分析产物为1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)‑4‑硝基苯，视为合格，然后收集反应液；步骤S4，将步骤S3得到的反应液静置，分离出有机层；步骤S5，将步骤S4得到的有机层加水，回流回收二氯乙烷；步骤S6，二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得所述农药中间体1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)‑4‑硝基苯。