[发明专利]一种石墨烯包覆纳米铜润滑油添加剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯包覆纳米铜润滑油添加剂及其制备方法，包括异氰酸酯原位修饰的纳米石墨烯，原位合成法制备表面修饰的纳米铜颗粒、制备分散液以及合成石墨烯包覆纳米铜的润滑油添加剂等步骤；本发明的有益效果是：本发明分别对纳米石墨烯和纳米铜颗粒进行原位修饰，强力分散后合成具有纳米铜颗粒为内核、异氰酸酯为过渡层、纳米石墨烯为外壳、亲油性异氰酸胺为壳表的纳米石墨烯包覆纳米铜颗粒的复合微粒作为润滑油添加剂，并且通过控制纳米铜颗粒和纳米石墨烯的用量，还可制备不同使用功能的润滑油添加剂，合理配合使用可获得最优的润滑效果。

主权项

1.一种石墨烯包覆纳米铜润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、制备异氰酸酯原位修饰的纳米石墨烯A1、按1g:250ml将200目的氧化石墨烯溶解在DMAC中，在200‑250W的超声功率下超声1.5‑2h，转移至80‑85℃水浴锅中，加入8克异佛尔酮二异氰酸酯，恒温磁力搅拌反应4‑6h，降低温度至60‑65℃，加入5克苯肼，继续恒温磁力搅拌反应4‑6h，降至室温，过滤，用二氯甲烷洗涤2‑3次，置于35‑40℃真空干燥箱中干燥，制得异氰酸酯基石墨烯；A2、将所得异氰酸酯基石墨烯溶解在添加有有机胺的有机溶剂中进行浸润反应10h，制得异氰酸酯连接有亲油性长分子链的异氰酸酯基石墨烯，再经过离心过滤，抽真空干燥制得异氰酸酯原位修饰的纳米石墨烯；B、原位合成法制备表面修饰的纳米铜颗粒按98g水合肼配比60g KH550和50克聚乙烯醇配制成总浓度为5wt％的混合水溶液，再按98g水合肼配比32.5g无水硫酸铜配制浓度为0.25mol/L的硫酸铜溶液，在氮气保护下，将硫酸铜溶液以5‑10滴/min的速度滴加到混合水溶液中，保持反应温度50℃，120r/min搅拌反应3h后，冷却至30℃，再搅拌20min，30℃静置20h分层，取上层棕红色液体，6000r/min离心分离出固体粉末，用乙醇洗涤，置于80℃的真空干燥器中干燥10h，制得表面修饰的纳米铜颗粒；C、制备异氰酸酯原位修饰的纳米石墨烯分散液按重量份称取SN 5W‑30润滑油500份、吐温12份、丙二醇单乙醚20份、T1065份、二异丁基酰胺8份、三乙醇胺8份、多乙烯四胺4份，混合后在油浴中加热至80℃搅拌30min，在氮气保护气氛下将7重量份步骤A所得异氰酸酯原位修饰的纳米石墨烯，恒温搅拌60min后，采用超动力混合机混合均匀，再采用三级超声波分散机超声2h，超声功率500W、频率20kHz，降温至30℃，制得异氰酸酯原位修饰的纳米石墨烯分散液；D、制备表面修饰的纳米铜颗粒分散液按重量份称取250SN三类基础油500份、PAO‑6基础油120份，混合后升温至60℃，再加入亚油酸80份、丁二酰亚胺120份、十二烷基石油磺酸钙100份、烷基二苯胺3份、抗氧剂T20620份、BHT 10份、金属减活剂TH5613份、硬脂酸钙90份和三乙醇胺1份，混合均匀后500r/min搅拌1h，再在超高速的胶体磨THX3000中进行高剪切的研磨分散，制得粒径均匀的表面修饰的纳米铜颗粒分散液；E、合成石墨烯包覆纳米铜的润滑油添加剂E1、在40‑60℃、60r/min搅拌下，将步骤D制备的表面修饰的纳米铜颗粒分散液以4‑15滴/min滴入步骤C制备的异氰酸酯原位修饰的纳米石墨烯分散液中，得混合分散液；E2、对步骤E1所得混合分散液在恒温50℃下保持48r/min低速搅拌，同时将混合分散液通过齿轮泵循环分散2h；E3、循环分散后将混合分散液转入反应釜中，将反应釜加热至120‑180℃，在2‑3个大气压下持续搅拌3h，进行自耦合反应，制得石墨烯包覆纳米铜的润滑油分散液原液；E4、将步骤E3所得分散液原液转移到反应釜中，静置沉淀24h，放出下层浑浊液体，将上层液体依次通过300目金属过滤网和1250目纤维棉，再将滤液经过高真空脱泡脱水机，在真空度为‑0.098MPa、温度为140℃下，脱除混合物中的低沸物和水分，得到棕红色透明液体，即制得石墨烯包覆纳米铜的润滑油添加剂。