[发明专利]一种二异氰酸酯改性石墨烯抗磨节能润滑油的制备方法

摘要

本发明公开了一种二异氰酸酯改性石墨烯抗磨节能润滑油的制备方法，包括制备改性石墨烯及对其进行表面修饰，对改性石墨烯高速剪切和超高速研磨，最后脱水处理制得成品；本发明在石墨烯表面包覆一层亲油性的有机物，可避免强力的机械搅拌和研磨破坏石墨烯的二维层结构，从而制备出层数较低且完整的改性石墨烯，充分发挥低层数石墨烯抗磨减磨的特性，二异氰酸酯连接有亲油性长分子链有机胺的改性石墨烯，可使研磨制得的低层数改性石墨烯在润滑油中均匀分散，避免再次团聚，本发明采用化学改性和物理分散相结合的方式制备改性石墨烯润滑油，润滑油中改性石墨烯结构完整，层数低，分散均匀且稳定，使润滑油具有抗磨节能的润滑效果。

主权项

1.一种二异氰酸酯改性石墨烯抗磨节能润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、制备二异氰酸酯改性石墨烯A1、原位合成法制备氧化石墨将10g 200目天然鳞片石墨在搅拌下缓慢加入到装有230ml浓硫酸的2000ml的大烧杯中，温度变化维持在(0±1)℃，再缓慢加入5g硝酸钠与30g高锰酸钾的混合物，在(35±3)℃恒温水浴中反应2h，搅拌下保温30min，缓慢加入460ml水，调节水浴温度上升至98℃，并维持15min，用温水稀释到1400ml，加入5‑10ml 5wt％的双氧水，静置20‑24h后过滤，用5％盐酸充分洗涤滤饼5‑6次，直至用氯化钡溶液检测不出滤液中的硫酸根离子，将所得物质再用去离子水反复离心洗涤至上清液至中性，置于35‑40℃真空干燥箱中干燥，得到氧化石墨；A2、二异氰酸酯改性称取1g步骤A1所得氧化石墨放入250ml DMAC中，在200‑250W的超声功率下超声1.5‑2h，转移至80‑85℃水浴锅中，加入8克二异氰酸酯，恒温磁力搅拌反应4‑6h，降低温度至60‑65℃，加入5克苯肼，继续恒温磁力搅拌反应4‑6h，降低温度至室温，过滤，用二氯甲烷洗涤2‑3次，置于35‑40℃真空干燥箱中干燥，制得二异氰酸酯改性石墨烯；B、表面修饰二异氰酸酯改性石墨烯将步骤A所得二异氰酸酯改性石墨烯在有机胺的醇溶液中进行浸润反应10h，将悬浮液经过离心过滤，抽真空干燥后制得二异氰酸酯连接有亲油性有机胺长分子链的改性石墨烯；C、高速剪切混合初步分散将步骤B所得表面修饰的二异氰酸酯改性石墨烯与市售SN 5w‑40润滑油混合后加入到带有搅拌和高速锯齿状高速分散机的不锈钢反应釜中，反应釜夹套采用导热油加热到50‑80℃，开动反应釜主搅拌器，搅拌器转速48rpm，搅拌30‑60min后，将助分散剂按润滑油重量的0.5‑5％加入到反应釜中，匀速搅拌30‑60min后，再将悬浮稳定剂按润滑油重量的0.5‑2.5％加入到反应釜中，匀速搅拌10‑30min后，开动高速分散机，逐步将分散机的转速调节到2800rpm，对润滑油中的改性石墨烯进行强烈预分散，持续搅拌8h；D、超高速胶体磨分散将步骤C中盛有初步分散的二异氰酸酯改性石墨烯润滑油的反应釜通过循环电机和超高速胶体磨连接，启动电机，逐步将超高速胶体磨转速通过电机变频器提升至14000rpm，对二异氰酸酯改性石墨烯润滑油进行超高速研磨分散3‑5h；E、制备二异氰酸酯改性石墨烯抗磨节能润滑油将二异氰酸酯改性石墨烯润滑油放入沉淀槽中进行隔离沉淀，回收大颗粒固相物质进行下一批次超高速研磨分散，将隔离液通过串联的两极超声波发生器，控制超声频率为20Hz，功率为500‑1400W，流量为2‑8L/min，超声温度为0‑12℃，最后将超声分散后的石墨烯润滑油在120‑180℃的真空机内抽真空脱水、脱泡，降至常温过滤后即制得二异氰酸酯改性石墨烯抗磨节能润滑油。