[发明专利]一种食用菌中荧光增白剂WS的定量检测方法

摘要

本发明提供了一种食用菌中荧光增白剂WS的定量检测方法，包括：样品制备；样品提取；样品净化；气相色谱‑质谱法分析检测；将气相色谱‑质谱检测所获得荧光增白剂WS的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中荧光增白剂WS的测定值；本发明填补了我国在食用菌中荧光增白剂WS的检测技术上的空白，且具有易于操作及检测准确性高的优点。

主权项

1.一种食用菌中荧光增白剂WS的定量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、样品制备：取代表性样品，将其可食用部分不经过水洗直接切碎后，用组织捣碎机加工成浆状，充分混匀，获得制备样，然后密封并于‑18℃以下冷冻保存，备用；(2)、样品提取：从制备样中称取5g样品，精确至0.01g，加入10mL乙腈、5mLpH为10的50mmol/L乙酸铵溶液，于液体混匀器上混匀3min，40℃水浴超声提取10min，4000r/min离心5min，收集上清液；(3)、样品净化：弱阴离子固相萃取柱使用前用3mL甲醇、3mL去离子水活化，吸取10mL上清液过已活化的弱阴离子固相萃取柱，并以低于1.0mL/min的流速全部通过固相萃取柱，再分别用3mL去离子水和3mL甲醇淋洗，弃去洗脱液，最后用10mL2％的氨水‑甲醇溶液淋洗，收集洗脱液，50℃旋转蒸发至近干，用正己烷定容至1mL，过膜，得到待测液；(4)、分析检测：采用气相色谱‑质谱法进行分析检测，以获得待测液中被测物即荧光增白剂WS的响应值，根据待测液中被测物的响应情况选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中荧光增白物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置空白对照；所述气相色谱‑质谱的条件为：1)色谱柱：HP‑5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm，或其它柱效相当的色谱柱；2)色谱柱升温程序：初始柱温60℃，保持1min；然后以20℃/min升温至220℃，保持1min；再以5℃/min升温至250℃，保持1min；再以10℃/min升温至280℃，保持1min；再以20℃/min升温至300℃，保持2min；3)载气：氦气纯度≥99.999％，恒流模式，流速为1.0mL/min；4)进样口温度：250℃；5)进样量：1μL；6)进样方式：不分流进样；溶剂延迟：6.0min；7)离子源：EI源，70eV；8)离子源温度：230℃，四级杆温度150℃；9)色谱与质谱接口温度：280℃；10)质量扫描方式：选择离子监测SIM，监测离子为216，231和188；其相对丰度比：216:231:188＝100:38:25；(5)、结果计算：将气相色谱‑质谱检测所获得的荧光增白剂WS的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得待测液中荧光增白剂WS的测定值；其中：X—试样中荧光增白剂WS残留含量，μg/kg；A—待测液中荧光增白剂WS的峰面积；As—标准工作溶液中荧光增白剂WS的峰面积；c—标准工作溶液中荧光增白剂WS浓度，μg/L；V—待测液最终定容体积，mL；m—试样的质量，g。