[发明专利]一种食用菌中荧光增白剂WS的定量检测方法

说明书

本发明提供了一种食用菌中荧光增白剂WS的定量检测方法，包括：样品制备；样品提取；样品净化；气相色谱‑质谱法分析检测；将气相色谱‑质谱检测所获得荧光增白剂WS的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中荧光增白剂WS的测定值；本发明填补了我国在食用菌中荧光增白剂WS的检测技术上的空白，且具有易于操作及检测准确性高的优点。

技术领域

本发明具体涉及一种食用菌中荧光增白剂WS的定量检测方法。

背景技术

食用菌广义上是指具有大型子实体或菌核类组织的真菌，包括可食用的、可药用的、食药兼用的和本身含有一定毒素但经加工处理后可食用的多种大型真菌。人们习惯上将大型真菌中能形成具有肥大多肉繁殖器官、木质化程度低、不含毒素、可供人们食用的，称之为食用菌。食用菌由于具有丰富的营养和医疗保健作用，日益受到人们的重视，人类摄取蛋白质的来源正逐渐由动物蛋白向植物蛋白、菌类蛋白转变，对食用菌的需求越来越大。但近年来，部分经销商在利益的趋动下，为了使食用菌外观更白、更亮，保鲜期延长，商品价值增高，在进入流通领域销售前对双孢蘑菇、鸡腿菇等食用菌使用荧光增白剂或含有该成分的保鲜剂进行加工漂洗，致使食用菌严重污染。另外，阿魏菇(又称白灵菇)使用了荧光增白物质超标的包装纸进行包装后，造成了荧光增白物质严重超标，给消费者身体健康造成了严重危害。

荧光增白剂WS是一种香豆素型荧光染料，具有香豆酮基本结构，有优良的耐光性，是人们最早发现的荧光增白剂之一，水溶性较强，在水溶液中能很容易被食物吸附，而不能立刻冲洗掉，具有优良的匀染性和渗透性，使用方便。其增白作用是利用光学上的补色原理，使泛黄物质经荧光增白剂处理后，不仅能反射可见光，还能吸收可见光以外的紫外光并转变为具有紫蓝色或青色的可见光反射出来。黄色和蓝色互为补色，抵消了物质原有的黄色，使之显得洁白。荧光增白剂在毒理上具有潜在的致癌性，被人体吸收后可能对人体的肝、肾脏等造成严重损伤。

因此研究和制定食用菌中荧光增白剂WS的定量测定方法具有重要意义。目前，国内外有关荧光增白剂检测的报道，主要集中在纸张、洗涤剂和塑料材料中，SN/T 4396-2015规定了出口食品中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的测定液相色谱-质谱/质谱法，但该方法未包含荧光增白剂WS，NY/T 1257-2006规定了食用菌中荧光物质的检测，但该方法仅为定性，准确性不高，未见气相色谱-质谱联用仪测定食用菌荧光增白剂WS的方法报道。此外，经由ISO,ASTM,GB,SN等标准查新未见相关标准报道，经专利网查询也未见相关专利报道。因此急需开发准确、快速的食用菌中荧光增白剂WS的气相色谱-质谱检测方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题，在于提供一种食用菌中荧光增白剂WS的定量检测方法。

本发明是这样实现的：

一种食用菌中荧光增白剂WS的定量检测方法，包括以下步骤：

(1)、样品制备：取代表性样品，将其可食用部分不经过水洗直接切碎后，用组织捣碎机加工成浆状，充分混匀，获得制备样，然后密封并于-18℃以下冷冻保存，备用；

(2)、样品提取：从制备样中称取5g样品，精确至0.01g，加入10mL乙腈、5mL pH为10的50mmol/L乙酸铵溶液，于液体混匀器上混匀3min，40℃水浴超声提取10min，4000r/min离心5min，收集上清液；

(3)、样品净化：弱阴离子固相萃取柱使用前用3mL甲醇、3mL去离子水活化，吸取10mL上清液过已活化的弱阴离子固相萃取柱，并以低于1.0mL/min的流速全部通过固相萃取柱，弃去洗脱液，再分别用3mL去离子水和3mL甲醇淋洗，弃去洗脱液，最后用10mL 2％(体积)的氨水-甲醇溶液淋洗，收集洗脱液，50℃旋转蒸发至近干，用正己烷定容至1mL，过膜，得到待测液；