[发明专利]一种过渡金属盐氨配合物的制备方法在审
申请号: | 201810526368.X | 申请日: | 2018-05-29 |
公开(公告)号: | CN108821350A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 赵文波;徐志勇;陈媛;柴牧原;陈玲 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01G51/12 | 分类号: | C01G51/12;C01G51/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开一种过渡金属盐氨配合物的制备方法,将尿素与过渡金属氯化物在醇中经超声处理充分混合,在一定的温度下加热反应制备过渡金属盐氨配合物,后经离心、洗涤、再离心和干燥等步骤获得目标产物。用该方法合成的过渡金属盐氨配合物样品纯度高、结晶度好,而且该法具有合成工艺及设备简单、成本低廉且可操纵性好,仅需通过控制反应物料的摩尔比、反应温度或者反应时间等因素便可以得到特定配位数氨的目标产品。 | ||
搜索关键词: | 配合物 过渡金属盐 制备 过渡金属氯化物 合成工艺及设备 制备过渡金属 超声处理 充分混合 反应物料 加热反应 可操纵性 目标产品 目标产物 样品纯度 结晶度 摩尔比 配位数 尿素 洗涤 合成 | ||
【主权项】:
1.一种过渡金属盐氨配合物的制备方法,包括以下步骤:(1)在室温下取尿素和无水过渡金属氯化物,加入醇类溶剂,搅拌2~6h后在20~40℃超声处理10~35min,然后通过微孔滤膜注入水热反应釜中,于100~200℃反应3~30h,生成过渡金属盐氨配合物;(2)待反应釜冷却至室温,将步骤(1)制得的过渡金属盐氨配合物在2000~5000r/min的转速下离心10~15min,然后用无水甲醇或者无水乙醇洗去未反应的过渡金属氯化物,再次在6000~10000r/min的转速下离心5~15min后,在40~60℃真空干燥2~24h即可获得目标产物。
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