[发明专利]一种制备纳米微晶纤维素CNC的方法

摘要

本发明采用漂白硫酸盐阔叶木浆作为原料，采用盐酸水热法制备纳米微晶纤维素(CNC)，盐酸相对较弱的酸性使其在制备纳米微晶纤维素过程中，能够在缓慢的去除无定形区的同时，尽量避免结晶度受到破坏，从而制备出得率较高、尺寸均匀的产品。另外，盐酸制备纳米纤维素含有大量的羟基，羟基属于亲水性基团，而且羟基极性较大，可以通过加入CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)来改善其表面电荷数量，同时增大空间位阻，达到改善絮聚的目的。本发明操作方法简单、可行，有效的改善了传统盐酸制备纳米纤维素微晶的缺点，对于推进纳米纤维素的工业化制备具有重要意义。

主权项

1.一种制备纳米微晶纤维素CNC的方法，其特征是包括如下步骤：步骤1：将漂白硫酸盐阔叶木浆撕碎后用磨粉机处理，获得60目及其以上的纤维原料；步骤2：称取10g绝干纤维原料，置于三口烧杯中，加入300‑600mL的1mol/L‑6mol/L盐酸溶液，浸入已经调好温度至90℃‑130℃的油浴锅中反应1h‑3h，同时调节机械搅拌速度300rpm‑600rpm，反应结束后加入大量去离子水终止反应；步骤3：反应结束后，将步骤2)获得的悬浮液加入1000mL去离子水搅拌均匀后过滤，重复5‑10次；步骤4：将步骤3获得的悬浮液使用高速离心机转速6000rpm‑12000rpm离心10min‑20min去除上层清液，重复2‑3次，直到离心后上层清液至中性；步骤5：取出离心管下层的固体，用水稀释至质量浓度为1wt％‑5wt％，设定超声波细胞粉碎机作用功率200W‑600W作用10min‑60min，获得盐酸纳米微晶纤维素(HCNC)样品A；步骤6：取样品1(20mL‑120mL)稀释至浓度1‑5mg/mL，调整pH至4‑10，逐滴加入到强烈搅拌下的40℃‑80℃的CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶液中(20mL‑120mL浓度为1‑5mg/mL)反应1h‑5h，反应时间结束后继续搅拌10h‑20h；步骤7：重复步骤3，4，5，获得在水相中稳定存在的盐酸纳米微晶纤维素(HCNC‑CTAB)样品B。