[发明专利]一种间甲基苯甲酸的合成方法在审
申请号: | 201810514550.3 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN110526817A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 吴水保 | 申请(专利权)人: | 武穴市阳泰化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/265 | 分类号: | C07C51/265;C07C63/04 |
代理公司: | 42109 黄石市三益专利商标事务所 | 代理人: | 沈军<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 435400 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种间甲基苯甲酸的合成方法,包括以下步骤:(1)取间二甲苯苯置于反应釜中,加入溶剂,控制反应釜的温度为100‑110℃,反应压力为0.85‑0.9MPa,控制反应釜中氧气的体积分数为8‑12%,再加入1,4‑二氯‑2,3‑二氯蒽醌与N‑羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂,反应4‑5h后停止;(2)将上述反应液降温至室温,再加入N,N‑二甲基甲酰胺稀释溶解,降温至‑10‑‑15℃,结晶后的白色或浅黄色结晶粉末即为目标产物;本发明采用的催化剂的催化效果明显优于工业用金属催化剂,为间二甲苯选择性氧化合成间甲基苯甲酸的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。 | ||
搜索关键词: | 反应釜 金属催化剂 间二甲苯 合成 邻苯二甲酰亚胺 二甲基甲酰胺 间甲基苯甲酸 甲基苯甲酸 选择性氧化 催化效果 反应压力 结晶粉末 目标产物 体积分数 工业用 氯蒽醌 新途径 溶剂 稀释 种间 羧基 催化剂 氧气 溶解 环保 | ||
【主权项】:
1.一种间甲基苯甲酸的合成方法,其特征在于包括以下步骤:/n(1)取20mL间二甲苯置于反应釜中,加入溶剂,控制反应釜的温度为100-110℃,反应压力为0.85-0.9MPa,控制反应釜中氧气的体积分数为8-12%,再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂,反应4-5h后停止,所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的3-3.5%和1-1.5%;/n(2)将上述反应液降温至室温,再加入N,N-二甲基甲酰胺稀释溶解,所述N,N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的8-10倍,降温至-10--15℃,结晶后的白色或浅黄色结晶粉末即为目标产物。/n
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