[发明专利]一种间甲基苯甲酸的合成方法

说明书

本发明公开了一种间甲基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取间二甲苯苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为100‑110℃，反应压力为0.85‑0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为8‑12%，再加入1,4‑二氯‑2,3‑二氯蒽醌与N‑羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应4‑5h后停止；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N‑二甲基甲酰胺稀释溶解，降温至‑10‑‑15℃，结晶后的白色或浅黄色结晶粉末即为目标产物；本发明采用的催化剂的催化效果明显优于工业用金属催化剂，为间二甲苯选择性氧化合成间甲基苯甲酸的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种间甲基苯甲醛的合成方法。

背景技术

间甲基苯甲酸是一种化学物质，分子式为C₈H₈O₂。熔点：108 °C，沸点：263 °C(lit.)，闪点：150 °C，折射率：1.509。目前，间甲基苯甲酸可作药物甲苯二乙胺的中间体，也用于农药其他化工产品的生产。其制备方法主要有间二甲苯或间甲基异丙苯硝酸氧化法、间二甲苯空气氧化法、甲苯羧基化-氧化法、电合成法等。在众多的合成路线中，间二甲苯空气氧化法突出的环境友好和原料廉价优势，使之最具有应用前景。目前间二甲苯空气氧化方法中往往采用钴等金属离子作为催化剂，反应条件苛刻，或者需要光引发、微波等手段，转化率和产品选择性较低，给生产带来了一系列的问题。非金属催化剂与金属催化剂相比，具有相当的反应活性和更高的选择性，其良好的环境效益和应用前景正愈来愈多受到关注。

因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种间甲基苯甲酸的合成方法是本行业十分迫切的要求。

发明内容

本发明的目的就是针对间甲基苯甲酸的合成方法存在的诸多不足，提供一种综合原料成本低、安全系数高、三废容易处理、步骤少、收率高的间甲基苯甲酸的合成方法。

本发明提供了一种间甲基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL间二甲苯苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为100-110℃，反应压力为0.85-0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为8-12%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应4-5h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的3-3.5%和1-1.5%；

（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的8-10倍，降温至-10--15℃，结晶后的白色或浅黄色结晶粉末即为目标产物。

优选地，本发明中所述步骤（1）中的溶剂为二氯甲烷。

进一步地，本发明中所述步骤（1）中二氯甲烷的加入量为间二甲苯体积的3-5倍。

本发明通过加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂来控制间二甲苯中一个取代基发生氧化反应生成间甲基苯甲酸，间二甲苯的转化率高，间甲基苯甲酸产品的选择性高。1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂的催化效果明显优于工业用金属催化剂，为间二甲苯选择性氧化合成间甲基苯甲酸的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。

具体实施方式

实施例1

本实施例的一种间甲基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：