[发明专利]从4-雄烯二酮工业废母液中提取4-雄烯二酮的方法有效
| 申请号： | 201810506847.5 | 申请日： | 2018-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN110343139B | 公开（公告）日： | 2020-07-17 |
| 发明（设计）人： | 李小兵;任世宇;刘俊果;姚清国;何寰;韩伟 | 申请（专利权）人： | 石家庄学院 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人： | 李渤;郭广迅 |
| 地址： | 050035 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种从4‑雄烯二酮工业废母液中提取4‑雄烯二酮的方法，包括以下步骤：1)在60‑80℃、‑0.1～0MPa下，将4‑雄烯二酮工业废母液浓缩至没有液体馏出，将残液溶于3‑8倍体积的甲醇、氯仿或乙腈中，优选地乙腈中，搅拌后降温静置使其分层，并收集有机相；2)在55‑65℃、‑0.1～0MPa下，将步骤1)获得的有机相浓缩至没有液体馏出，将残液溶于1‑5倍体积的乙酸乙酯、乙酸丁酯或正已烷中，优选地乙酸乙酯中，加入50‑100g//L的NaOH溶液，控制反应液的pH值为7.0‑11.0，加热回流，过滤，水洗，加热真空浓缩，低温结晶，得到4‑雄烯二酮粗品。 | ||
| 搜索关键词： | 雄烯二酮 工业 母液 提取 方法 | ||
【主权项】：
1.一种从4‑雄烯二酮工业废母液中提取4‑雄烯二酮的方法，所述方法包括以下步骤：1)在60‑80℃、‑0.1～0MPa下，将4‑雄烯二酮工业废母液浓缩至没有液体馏出，将残液溶于3‑8倍体积的甲醇、氯仿或乙腈中，优选地乙腈中，搅拌后降温静置使其分层，并收集有机相；或将4‑雄烯二酮工业废母液直接溶于3‑8倍体积的甲醇、氯仿或乙腈中，优选地乙腈中，搅拌后降温静置使其分层，并收集有机相；2)在55‑65℃、‑0.1～0MPa下，将步骤1)获得的有机相浓缩至没有液体馏出，将残液溶于1‑5倍体积的乙酸乙酯、乙酸丁酯或正已烷中，优选地乙酸乙酯中，加入50‑100g//L的NaOH溶液，控制反应液的pH值为7.0‑11.0，加热回流，过滤，水洗，加热真空浓缩，低温结晶，得到4‑雄烯二酮粗品。
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